klóramin T, más néven N-klór-trifenilmetil-hipoklorit, gyakori oxidáló- és klórozószer. Megjelenése fehér vagy világossárga szilárd por, amely higroszkópos. Molekulatömege 290,5, CAS 127-65-1, molekulaképlete C19H16ClNO2. Vízben rendkívül jól oldódik, oldhatósága körülbelül 76 g/100 ml vízben, és nagy mennyiségű hőt bocsát ki. Könnyen oldódik szerves oldószerekben, például etanolban, kloroformban és acetonban. Gyenge savasságú, vízben lévő hidrogénionokat képes ionizálni, így savként is használható. Eközben gyenge lúgosságú és hidroxidionokat is képes elfogadni. Ez egy gyakori oxidáló- és klórozószer, amelyet széles körben használnak olyan területeken, mint az orvostudomány, peszticidek, színezékek stb.
(Termék linkje: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagens/indicator-reagens/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
1. módszer: A klóramin T anilinből történő szintézise szintén általánosan használt módszer. Ez a módszer főleg három lépésből áll: az anilin szulfonálása, aminálása és klórozása. A konkrét lépések a következők:
1. Szulfonálási reakció
(1) Anilin és klórszulfonsav összekeverése: Keverje össze az anilint és a klórszulfonsavat 1:1 mólarányban, és keverje egyenletesen üvegrúddal.
(2) Hőmérséklet-szabályozás: Helyezze a keveréket mágneses keverőre, és tartsa a hőmérsékletet 50 fok körül.
(3) Szulfonálási reakció: Szabályozott hőmérsékleten hagyjuk az elegyet reagálni körülbelül 1 órán át, amíg az anilin teljesen átalakul p-toluolszulfonil-kloriddá.
(4) Elválasztás és szárítás: A reakció során keletkező hidrogén-klorid gázt rotációs bepárlóban eltávolítják, a maradék folyadékot elválasztják és szárítják, így p-toluolszulfonil-kloridot kapnak.
A kémiai reakció képlete a következő:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H+HCl
2. Ammonifikációs reakció
(1) Nátrium-hidroxid-oldat készítése: Oldjon fel bizonyos mennyiségű nátrium-hidroxidot etanolban, hogy nátrium-hidroxid-oldatot készítsen.
(2) Csepegtessen p-toluolszulfonil-kloridot egy háromnyakú palackba: Csepegtesse a szárított p-toluolszulfonil-kloridot a háromnyakú palackba állandó nyomású cseppentő segítségével.
(3) Ammónia befecskendezése: keverés közben fecskendezze be az ammóniát egy háromnyakú palackba.
(4) Hőmérséklet és nyomás szabályozása: A reakcióhőmérsékletet 80 fok körül szabályozza, és tartson fenn egy bizonyos nyomást, hogy az ammónia teljes mértékben reagálhasson a p-toluolszulfonil-kloriddal.
(5) Ammóniázási reakció: Szabályozott hőmérséklet és nyomás mellett hagyjuk az elegyet körülbelül 2 órán át reagálni, amíg a p-toluolszulfonil-klorid teljesen N-toluolszulfonil-dimetil-aminná alakul.
(6) Elválasztás és szárítás: A reagált folyadékot elválasztjuk és szárítjuk, így Np-toluolszulfonil-dimetil-amint kapunk.
A kémiai reakció képlete a következő:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Lúgos sóképzési reakció
(1) Oldja fel az Np-toluolszulfonil-dimetil-amint etanolban: Oldjon fel bizonyos mennyiségű Np-toluolszulfonil-dimetil-amint etanolban, hogy Np-toluolszulfonil-dimetil-amin etanolos oldatát kapja.
(2) Adjon nátrium-hidroxid-oldatot a visszafolyócsőhöz: Adjon hozzá bizonyos mennyiségű nátrium-hidroxid-oldatot a visszafolyócsőhöz.
(3) Lúgos sóképzési reakció: Adjunk Np-toluolszulfonil-dimetil-amin-etanol oldatot egy visszafolyató hűtőbe, és keverés közben hajtsuk végre a lúgos sóképzési reakciót.
(4) Hőmérséklet-szabályozás: A visszafolyócső hőmérsékletét 80 fok körül szabályozza, hogy biztosítsa az alkálifém reakció zökkenőmentes lefolyását.
(5) Elválasztás és szárítás: A reagált folyadékot elválasztjuk és szárítjuk, így Np-toluolszulfonil-dimetil-amin-nátriumsót kapunk.
A kémiai reakció képlete a következő:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Na
4. Klórgáz klórozási reakciója
(1) Oldja fel az Np-toluolszulfonil-dimetilamin-nátriumsót vízben: Oldjon fel bizonyos mennyiségű Np-toluolszulfonil-dimetil-amin-nátriumsót vízben, hogy Np-toluolszulfonil-dimetil-amin-nátriumsó-oldatot kapjon.
(2) Klórgáz bevezetése a visszafolyócsőbe: Keverés közben vezessen be klórgázt a visszafolyócsőbe.
(3) Hőmérséklet és nyomás szabályozása: A visszafolyócső hőmérsékletét 80 fok körüli értéken tartsa, és tartson fenn egy bizonyos nyomást, hogy a klórgáz teljes mértékben reagálhasson az Np-toluolszulfonil-dimetil-amin nátriumsóval.
(4) Klórgáz klórozási reakciója: Szabályozott hőmérséklet és nyomás mellett hagyja a keveréket reagálni körülbelül 1 órán át, amíg az Np-toluolszulfonil-dimetil-amin nátriumsója teljesen átalakul klóramin T-vé.
(6) Elválasztás és szárítás: A reagált folyadékot elválasztjuk és szárítjuk, hogy klóramin T-t kapjunk.
2. módszer: A klóramin T szintézise p-nitro-fenolból szintén általánosan használt módszer. Ez a módszer főleg két lépésből áll: a nitro-fenol szulfonálása és redukciója. A konkrét lépések a következők:
1. Szulfonálási reakció
(1) A p-nitro-fenol és a klórszulfonsav összekeverése: Oldjunk fel bizonyos mennyiségű p-nitro-fenolt dimetil-formamidban (DMF), adjunk hozzá megfelelő mennyiségű klórszulfonsavat, és keverjük egyenletesen üvegrúddal.
(2) Hőmérséklet-szabályozás: Helyezze a keveréket mágneses keverőre, és tartsa a hőmérsékletet 50 fok körül.
(3) Szulfonálási reakció: Szabályozott hőmérsékleten hagyjuk az elegyet reagálni körülbelül 1 órán át, amíg a p-nitro-fenol teljesen átalakul p-amino-benzolszulfonil-kloriddá.
(4) Elválasztás és szárítás: A reakció során keletkező hidrogén-klorid gázt rotációs bepárlóban eltávolítják, a maradék folyadékot elválasztják és szárítják, így p-amino-benzolszulfonil-kloridot kapnak.
A kémiai reakció képlete a következő:
C6H5NEM2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H+HCl
2. Redukciós reakció
(1) Oldja fel a p-amino-benzolszulfonil-kloridot vízben: Oldjon fel bizonyos mennyiségű p-amino-benzolszulfonil-kloridot desztillált vízben, hogy p-amino-benzolszulfonil-imin vizes oldatát képezze.
(2) Redukciós reakció: Vízfürdőben melegítés közben lassan öntsük a p-amino-benzolszulfonil-imin vizes oldatát egy főzőpohárba folyamatos keverés közben. Ezután adjon hozzá bizonyos mennyiségű cinket vagy vasport az oldathoz, és folytassa a keverést, amíg a szilárd részecskék eltűnnek.
(3) Elválasztás és szárítás: A reagált folyadékot elválasztjuk és szárítjuk, hogy klóramint T kapjunk.
A kémiai reakció képlete a következő:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
A fentiek a klóramin T p-nitro-fenolból mint nyersanyagból történő szintetizálásának részletes lépései és a megfelelő kémiai reakcióképletek. A gyakorlati működés során oda kell figyelni az egyes reakciólépések körülményeinek szabályozására, mint például a hőmérséklet, nyomás, katalizátor adagolás, nyersanyagarány stb., hogy biztosítsuk a nagy tisztaságú klóramin T előállítását. , a balesetek elkerülése érdekében ügyelni kell a biztonsági üzemeltetési eljárásokra.