2-Klór-4-piridinkarbonsavegy szerves vegyület, CAS 6313-54-8 és kémiai képlete C6H4ClNO2. Általában fehér vagy világossárga por, enyhén irritáló szaggal. Vízben kevéssé oldódik, etanolban kevéssé oldódik, éterben nem oldódik. Szobahőmérsékleten stabil, de magas hőmérsékleten vagy fény hatására lebomlik. A szerkezet egy szabad karboxil egységet és egy klóratomot tartalmaz. A piridingyűrű elektronhiánya miatt ez az anyag nukleofil szubsztitúciós reakciók sorozatán mehet keresztül erős nukleofil reagensek támadása alatt, ami egy sor deklórozott funkcionalizált terméket eredményez. A szerves szintézis fontos köztiterméke. Részt vehet különféle szerves reakciókban, például észterezésben, amidálásban, alkilezésben stb., ezáltal különféle összetett szerves molekulákat hoz létre. Funkciós csoportjainak átalakításával és módosításával különböző szerkezetű és tulajdonságú vegyületek állíthatók elő, gazdag szintézis útvonalakat és stratégiákat biztosítva a szerves szintézishez.
(Termék linkje: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-klór-4-piridinkarbonsav-cas-6313.html )
1. módszer:
Kiindulási anyagként 2-klór-izonikotinsavat használva a 98,5% feletti tisztaságú, gázfázisú izonikotinsav-metil-észtert állítottuk elő metanollal végzett észterezéssel hidroxid-katalízissel, hozammal. 77,7%-ról.
Semlegesítési reakció:
C6H4ClNO2 + NaOH → C6H4ClNO2Na + H2O
(2-A klór-izonikotinsav nátrium-hidroxiddal reagál, és így 2-klór-izonikotinsav-nátriumot és vizet termel)
Észterezési reakció:
C6H4ClNO2Na + CH3OH → C7H6ClNO2 + NaOCH3
(2-A klór-izonikotinsav-nátrium reakcióba lép a metanollal, és így 2-gázfázisú izonikotinsav-metil-észter és metanol-nátrium keletkezik)
Szintézis lépései:
(1) Keverje össze a 2-klór-izonikotinsavat hidroxiddal
Keverje össze a 2-klór-izonikotinsavat (C6H4ClNO2) megfelelő mennyiségű hidroxiddal (például nátrium-hidroxid NaOH-val), adjon hozzá megfelelő mennyiségű oldószert (például vizet), és melegítse megfelelő reakcióhőmérsékletre, például {{4 }} végzettség . Ennek a lépésnek az a célja, hogy a 2-klór-izonikotinsav és a hidroxid között semlegesítési reakciót idézzen elő, amely a megfelelő savas sót hoz létre.
(2) Lassan adjunk hozzá metanolt
Keverés közben lassan, cseppenként metanolt (CH3OH) adagolunk a reakciórendszerbe. A metanol észterezési reakción megy keresztül 2-klór-izonikotinsav-sóval, és így 2-gázfázisú izonikotinsav-metil-észter (C7H6ClNO2) és megfelelő alkoxidok keletkeznek. A reakció során a cseppgyorsulást és a reakcióhőmérsékletet szabályozni kell, hogy elkerüljük a túlzott reakciót vagy a mellékreakciókat.
(3) Bizonyos reakcióidő elteltével állítsa le a melegítést és hűtse le szobahőmérsékletre
A metanol cseppenkénti hozzáadása után továbbra is tartsa a reakció hőmérsékletét, hogy a reakció befejeződjön. A reakcióidő az aktuális helyzetnek megfelelően beállítható, általában néhány órától több mint tíz óráig terjed. A reakció befejeződése után hagyja abba a melegítést, és hagyja a reakciórendszert természetesen szobahőmérsékletre hűlni.
(4) Szűrje le és távolítsa el a katalizátort
Lehűlés után a reakcióoldatot szűrjük, hogy eltávolítsuk a katalizátort és az el nem reagált nyersanyagokat. A szűrt szűrlet a 2-gázfázisú izoniazid-metil-észtert tartalmazó nyerstermék.
(5) Finomítsa a nyersterméket
Finomítsa a nyersterméket desztillációval, átkristályosítással és egyéb finomítási műveletekkel, hogy 98,5% feletti tisztaságú 2-gázfázisú izoniazid-metil-észtert kapjon. A finomítási folyamat során ügyelni kell az üzemi feltételek szabályozására, hogy elkerüljük a termékek bomlását vagy elvesztését.
2. módszer: 2-klór-4-jódonitinsav szintézise 2-klór-4-jódpiridinből és szén-dioxidból
1. Részletes lépések
Nyersanyagok előkészítése: Először is elő kell készíteni a 2-klór-4-jód-piridint és a szén-dioxidot. A 2-klór-4-jódpiridin szintetizálható vagy más módon megvásárolható, míg a szén-dioxid sűrített gázzal vagy kémiai reagensekkel nyerhető.
Vegyes alapanyagok: Keverje össze a 2-klór-4-jódpiridint és a szén-dioxidot meghatározott arányban. A fajlagos arány a kísérleti igényeknek megfelelően állítható.
Reakciókörülmények: Helyezze be a kevert nyersanyagokat a reaktorba, adjon hozzá megfelelő mennyiségű katalizátort és oldószert, majd melegítse a megfelelő reakcióhőmérsékletre. A reakciófolyamat során olyan körülményeket kell szabályozni, mint a hőmérséklet, a nyomás és a keverési sebesség, hogy biztosítsuk a reakció zökkenőmentes lefolyását.
Reakcióidő: A reakcióidő a kísérleti igényeknek megfelelően állítható, általában több órától több tíz óráig tart. A reakció folyamata során rendszeres mintavételre és vizsgálatra van szükség annak megállapítására, hogy a reakció befejeződött-e.
Elválasztás és tisztítás: A reakció befejeződése után a reakcióoldatot elválasztjuk és tisztítjuk. Az elválasztáshoz és tisztításhoz általában olyan módszereket lehet használni, mint a kristályosítás, az átkristályosítás és az extrakció. Az elválasztott termék a 2-klór-4-jódonitinsav.
2. Kémiai egyenlet
A 2-klór-4-jód-piridin és a szén-dioxid reakcióegyenlete:
CH3CHCI2CH2I + CO2 + H2O → CH3CHCI2CH2COOH + HCl + HCOOH
Ez a reakcióegyenlet azt a folyamatot reprezentálja, amelyben a 2-klór-4-jód-piridin és a szén-dioxid reakcióba lép egy katalizátorral és oldószerrel, és hevítés során 2-klór-4-jódoninsavat és vizet termelnek.
A 2-klór-4-jódonitinsav elválasztási és tisztítási egyenlete:
CH3CHCI2CH2COOH + HCl + HCOOH → CH3CHCI2CH2COOH · HCl · HCOOH
Ez a reakcióegyenlet a 2-klór-4-jódonitinsav reakcióoldatból való elválasztásának és tisztításának folyamatát mutatja be olyan módszerekkel, mint a kristályosítás, az átkristályosítás és az extrakció.
3. módszer: 2-klór-4-jódonitinsav szintézise szén-dioxidból és 2-klór-3-jódpiridinből
Kémiai egyenlet
A szén-dioxid és a 2-klór-3-jódpiridin reakcióegyenlete:
CO2 + CHCI2CH2I → CHCI2CH2COOH + HCl
Ez a reakcióegyenlet a szén-dioxid és a 2-klór-3-jódpiridin hevítésének folyamatát mutatja katalizátor és oldószer jelenlétében, és így 2-klór-4-jódoninsavat és vizet állítanak elő.
A 2-klór-4-jódonitinsav elválasztási és tisztítási egyenlete:
CHCI2CH2COOH + HCl → CHCl2CH2COOH · HCl
Ez a reakcióegyenlet a 2-klór-4-jódonitinsav reakcióoldatból való elválasztásának és tisztításának folyamatát mutatja be olyan módszerekkel, mint a kristályosítás, az átkristályosítás és az extrakció.
Részletes lépések:
1. Nyersanyag-előkészítés: Először készítse elő a szükséges alapanyagokat, nevezetesen a 2-klór-3-jód-piridint és a szén-dioxidot. Az alapanyagok tisztaságának és minőségének biztosítása kulcsfontosságú a reakció zökkenőmentes lefolyása és a termék minősége szempontjából.
A reaktor előkészítése: Válassza ki a megfelelő reaktort, és ellenőrizze, hogy az tiszta és száraz. A reaktor méretét a reakció léptéke alapján kell meghatározni, hogy a reakcióelegy teljesen összekeverhető és reagálhasson.
2. Nyersanyagok keverése és reakciója:
(1) Adjon hozzá 2-klór-3-jód-piridint a reaktorhoz.
Fecskendezzen be szén-dioxid gázt megfelelő hőmérsékleten és nyomáson. A szén-dioxid bevezetésének sebességét és idejét a kísérleti körülményeknek megfelelően optimalizálni kell a teljes reakció biztosításához.
A reakciófolyamat során szükség lehet katalizátorok vagy promotorok hozzáadására a reakció felgyorsítása érdekében. A katalizátorok kiválasztását és adagolását a kísérlet konkrét helyzetének megfelelően kell beállítani.
(2) Reakciófigyelés: A reakció folyamata során rendszeres mintákat vesznek elemzésre, hogy meghatározzák a reakció előrehaladását és a termékek keletkezését. Ezt kromatográfiás analízissel, tömegspektrometriás analízissel vagy más analitikai módszerekkel lehet elérni.
3. Termékek szétválasztása és tisztítása:
(1) A reakció befejeződése után válassza el a reakcióelegyet. Ez általában olyan lépéseket foglal magában, mint a desztilláció, extrakció vagy kristályosítás a nem reagált nyersanyagok, katalizátorok és egyéb szennyeződések eltávolítására.
(2) A kapott nyersterméket tovább tisztítják, például átkristályosítással, kromatográfiás tisztítással stb., hogy nagy tisztaságú 2-klór-4-jódoninsavat kapjanak.
(3) Termékek jellemzése és elemzése: A tisztított termék szerkezetének és tisztaságának elemzésére különböző analitikai technikákat, például mágneses magrezonanciát (NMR), infravörös spektroszkópiát (IR), tömegspektrometriát (MS) stb. alkalmaznak a tisztított termék szerkezetének és tisztaságának elemzésére. minőség és várható kémiai szerkezet.
4. Hulladékelhelyezés és környezetvédelem: A kísérlet után a hulladék folyékony és szilárd hulladékot megfelelően ártalmatlanítsa, tartsa be a laboratórium hulladékkezelési előírásait, a minimális környezetterhelés érdekében.