N,N-dimetil-formamid(DMF) egy CAS 68-12-2 és HCON (CH3) 2 molekulaképlettel rendelkező szerves vegyület. Színtelen és átlátszó folyadék, különleges irritáló szaggal, keverhető vízzel, etanollal, éterrel, aldehidekkel, ketonokkal. észterek, halogénezett szénhidrogének és aromás szénhidrogének. Nemcsak széles körben használt vegyi alapanyag, hanem kiváló oldószer is. A polimer anyagok szintézisében is fontos szerepet játszik. Oldószerként és reakcióközegként használható polimer anyagok, például poliamid, poliuretán és poliakrilnitril előállítására. Ezeket a polimer anyagokat széles körben alkalmazzák az iparban, az építőiparban, az egészségügyben és más területeken.
(Termék linkje:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
Az N,N-dimetil-formamid egy fontos szerves vegyület, amelyet gyakran használnak a laboratóriumban különféle vegyületek és gyógyszerek szintézisére. Az alábbiakban néhány általánosan elterjedt laboratóriumi szintézis módszert mutatunk be N,N-dimetil-formamidra:
1. módszer: Közvetlen szintézis módszer
A közvetlen szintézis módszer az N,N-dimetil-formamid szintézisére általánosan használt laboratóriumi módszer. Ez a módszer dimetil-amint és hangyasavat használ nyersanyagként, és bizonyos hőmérsékleti és nyomási körülmények között reagál N,N-dimetil-formamid előállítására. Az alábbiakban részletesen bemutatjuk az N,N-dimetil-formamid közvetlen szintézisének lépéseit és kémiai reakcióegyenleteit.
1. Kísérleti alapelvek
A közvetlen szintézis módszer N,N-dimetil-formamid előállítása dimetil-amin és hangyasav reakciójával bizonyos hőmérsékleti és nyomási körülmények között. Ez a reakció az aminálási reakcióhoz tartozik, ami azt jelenti, hogy semleges vagy savas körülmények között az aminok karbonsavakkal reagálva amidokat képeznek. Ez a kísérlet savas katalizátorokat, például kénsavat, foszforsavat stb. használ a reakciósebesség és a termék tisztaságának javítására.
2. Kísérleti lépések
2.1 Kísérleti kellékek előkészítése: dimetil-amin, hangyasav, kénsav, reaktor, hőmérő, nyomásmérő, kondenzátor, fogadópalack stb.
2.2 Adjunk hozzá bizonyos arányban dimetil-amint és hangyasavat a reaktorba, és kezdjük el keverni.
2.3 Adjon megfelelő mennyiségű kénsavat a reaktorba, és állítsa be a pH-t savas körülményekre.
2.4 Melegítse fel a reakcióedényt egy bizonyos hőmérsékletre, és tartsa fenn egy bizonyos ideig, hogy a reakció teljesen lezajljon.
Gyűjtsük össze a reakció során keletkező N,N-dimetil-formamidot a fogadópalackba egy kondenzátoron keresztül.
2.6. Tisztítsa meg az összegyűjtött N,N-dimetil-formamidot, például eltávolítsa a szennyeződéseket desztillációval, hogy nagy tisztaságú N,N-dimetil-formamidot kapjon.
3. Kémiai reakcióegyenlet
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Közülük a hangyasav és a dimetil-amin savas körülmények között reagálva N,N-dimetil-formamidot és ammóniát termel. Ez a reakció reverzibilis, és a gyakorlatban a reakció sebessége és a termék tisztasága javítható olyan tényezők beállításával, mint a hőmérséklet, nyomás és anyagarány.
2. módszer: Indirekt szintézis módszer
A közvetett szintézis módszer a laboratóriumban általánosan használt módszer az N,N-dimetil-formamid előállítására. Ez a módszer abból áll, hogy először más intermediereket szintetizálnak, majd azokat N,N-dimetil-formamiddá alakítják.
1. Kísérleti alapelvek
A közvetett szintézis eljárás során először dimetil-amin-hidrokloridot vagy dimetil-szulfátot szintetizálnak, majd N,N-dimetil-formamiddá alakítják. Ebben a kísérletben dimetil-amin-hidrokloridot használnak köztitermékként, és kénsavval reagálva dimetil-szulfátot és hidrogén-kloridot állítanak elő. Ezután a dimetil-szulfátot desztillációval és más elválasztási módszerekkel választják el. Végül az N,N-dimetil-formamidot metanollal végzett észtercserével állítják elő. Ez a módszer könnyen kezelhető és nagy terméktisztaságú, de több reakciólépést igényel.
2. Kísérleti lépések
2.1 Adjunk hozzá dimetil-amin-hidrokloridot a reakcióedényhez, és kezdjük el keverni.
2.2 Adjon megfelelő mennyiségű kénsavat a reaktorba, és állítsa be a pH-t savas körülményekre.
2.3 Melegítse fel a reakcióedényt egy bizonyos hőmérsékletre, és tartsa fenn egy bizonyos ideig, hogy a reakció teljesen lezajljon.
2.4 Gyűjtsük össze a reakció során keletkező dimetil-szulfátot a fogadópalackba a kondenzátoron keresztül.
Az összegyűjtött dimetil-szulfátot desztillálva elválasztjuk a metanolt és a dimetil-szulfátot.
2.6 Adjunk a reakcióedénybe meghatározott arányban metanolt és dimetil-szulfátot, és kezdjük el keverni.
2.7 Adjon megfelelő mennyiségű katalizátort, például savas vagy lúgos katalizátort a reaktorba.
Melegítsük fel a reakcióedényt egy bizonyos hőmérsékletre, és tartsuk fenn egy bizonyos ideig, hogy a reakció teljesen lezajljon.
2.9 Gyűjtsük össze a reakcióból keletkező N,N-dimetil-formamidot a fogadópalackba egy kondenzátoron keresztül.
2.10. Tisztítsa meg az összegyűjtött N,N-dimetil-formamidot, például eltávolítsa a szennyeződéseket desztillációval, hogy nagy tisztaságú N,N-dimetil-formamidot kapjon.
3. Kémiai reakcióegyenlet
(CH3)2NH + H2ÍGY4→ (CH3)2NSH4 + HCl
(CH3)2NSH4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2ÍGY3H
(CH3)2NH2ÍGY3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2Ó
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Ezek közül a dimetil-amin-hidroklorid reagál kénsavval, és dimetil-szulfátot és hidrogén-kloridot képez; A dimetil-szulfát észtercserén megy keresztül metanollal N,N-dimetil-formamid előállítására.
3. módszer: Bioszintézis módszer
A bioszintézis N,N-dimetil-formamid szintézisének módszere mikrobiális vagy enzimatikus katalízissel. Ennek a módszernek az előnyei az egyszerű működés, az enyhe reakciókörülmények, és nem igényel mérgező és káros vegyi anyagokat. Ezért környezetbarát szintézismódszernek számít.
1. Kísérleti alapelvek
A bioszintézis módszer mikrobiális vagy enzimatikus katalízist alkalmaz a metanol és a dimetil-amin N,N-dimetil-formamiddá alakítására. Az általánosan használt mikroorganizmusok közé tartoznak a baktériumok, élesztőgombák stb., míg az enzimek közé tartozik a metanol-oxidáz, dimetil-amin-reduktáz stb. Ezt a módszert semleges vagy savas körülmények között, nagy szelektivitással és alacsony reakcióhőmérsékleten hajtják végre, miközben a termék könnyen szétválasztható és tisztítható. .
2. Kísérleti lépések
2.1 Adjon hozzá meghatározott arányban metanolt és dimetil-amint a reakcióedénybe, és kezdje el keverni.
2.2 A kísérleti igényeknek megfelelően válassza ki a megfelelő mikroorganizmusokat vagy enzimkatalizátorokat a reakcióedénybe való hozzáadáshoz.
2.3 Állítsa be a hőmérsékletet és a pH-értéket a reakcióedényben, tartson be egy bizonyos reakcióidőt, és biztosítsa, hogy a reakció teljesen lezajlik.
2.4 Gyűjtsük össze a reakcióból keletkező N,N-dimetil-formamidot a fogadópalackba egy kondenzátoron keresztül.
2.5 Tisztítsa meg az összegyűjtött N,N-dimetil-formamidot, például eltávolítsa a szennyeződéseket desztillációval, hogy nagy tisztaságú N,N-dimetil-formamidot kapjon.
3. Kémiai reakcióegyenlet
Az N,N-dimetil-formamid bioszintézisének kémiai reakcióegyenlete a következő:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Közülük a metanol és a dimetil-amin mikroorganizmusok vagy enzimkatalizátorok hatására reagál N,N-dimetil-formamidot és ammóniát termelve.
Összefoglalva, az N,N-dimetil-formamid laboratóriumi szintézisére különféle módszerek léteznek, és mindegyik módszernek megvannak a maga előnyei és hátrányai. A szintézishez a tényleges igényeknek megfelelően kiválaszthatók a megfelelő módszerek.