2,2-bisz(hidroxi-metil)-vajsav CAS 10097-02-6

A hagyományos bőrkikészítő szerek főként víz{0}}alapú poliakril-észterek, amelyek olyan problémákkal küzdenek, mint a rossz vízállóság és a sárgulásra való hajlam. A DMBA alapú vízbázisú poliuretán bőrbevonat a molekuláris kialakítás révén hidrofil karboxilcsoportokat visz be a kemény szegmens szerkezetébe, így a bevonat rugalmas és vízállóvá válik. A DMBA-val kezelt bőr szárazdörzsölési szilárdsága (4-es vagy annál nagyobb) és nedvesdörzsölési szilárdsága (3-as szintnél nagyobb vagy azzal egyenlő), amelyek jobbak a nemzeti szabványoknál, és megtartja rugalmasságát alacsony, -20 fokos hőmérsékleten. Kiváló minőségű bőrtermékekhez, például kültéri felszerelésekhez és autóülésekhez alkalmas.

Szerves szintézis: zöld kémiai intermedierek

A DMBA hidroxil- és karboxilcsoportjai különféle szerves reakciókban vehetnek részt, mint például:

Észterezési reakció: Kondenzáció alkoholokkal savas körülmények között észterszármazékok előállítására, amelyeket illatanyagok és műanyag lágyítók szintetizálására használnak;
Ciklikus kondenzáció: Az acil-klorid hatására laktontermékek keletkeznek, amelyeket gyógyszerészeti intermedierként használnak fel antibiotikumok és gyulladáscsökkentő szerek{0}}szintéziséhez;
Aggregációs reakció: Komonomerként részt vesz vízben{0}}oldható polimer anyagok, például nátrium-poliakrilát és polivinil-alkohol származékok szintézisében.

1. módszer:

Adjunk hozzá 72 g butiraldehidet és 60 g poliformaldehidet egy 500 ml-es háromszájú, keverővel, visszafolyató hűtővel és hőmérővel felszerelt lombikba, kezdjük el a keverést és a melegítést, melegítsük elő 45 fokra, adjunk hozzá 19,7 g 30%-os trimetil-ragasztó vizes oldatot, és szabályozzuk a reakcióhőmérsékletet 0-5 percen 6 fokon.

A reakció lezajlása után a katalizátort és a melléktermékeket 60 fokos vákuumdesztillációval eltávolítjuk, 113 g hidrogén-peroxidot csepegtetünk hozzá 50 fokos melegítés mellett, majd 1 óra 70 fokon tartás után adjunk hozzá 40 g nátrium-hidroxidot semlegesítéshez, a vizet vákuumdesztillációval eltávolítjuk, a szerves szűrőt eltávolítjuk, majd a szerves oldószert eltávolítjuk. Az anyalúg pH-ját kénsawal 4-re állítjuk be, és az etanolt eltávolítjuk, így 104,4 g 2,2-dimetilol-vajsav fehér kristályos terméket kapunk, amelynek tisztasága 99,5 %. A hozam 70,5 %.

2. módszer:

A 2,2-dihidroxi-metil-vajsav mikroreaktorban történő folyamatos előállítására szolgáló eljárás a következő lépéseket tartalmazza:

S1. Mérjen ki egy adagolószivattyúval bizonyos mennyiségű formaldehidet, butiraldehidet és trietil-amint, és helyezze a keverőbe a kényszerkeveréshez, majd lépjen be a mikro-reaktorba a kondenzációs reakcióhoz. A trietil-amin, formaldehid és n-butiraldehid áramlási sebessége 250 ml/perc, 2000 ml/perc és 1100 ml/perc. A trietil-amin, formaldehid és n-butiraldehid áramlási sebessége 0,1 m/s, a reakció hőmérséklete 50 fok, a nyomás 0,2 MPa, a reakció tartózkodási ideje 70 másodperc. A keverő három adagolószivattyúval és egy mikro{13}}reaktorral van összekötve. A keverő és a mikroreaktor anyaga lehet üveg, rozsdamentes acél, gyanta vagy szilícium-karbid. A mikro{17}}reaktor egy vagy több sorba kapcsolható. A mikro-reaktorba hőcserélő van beépítve, hogy a főként 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehidet tartalmazó reakciófolyadékot kapják;

S2. Az S1-ből nyert, főleg 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehidet tartalmazó reakcióoldatot folyamatosan desztillálják és egy vékonyfilmes rotációs bepárlón betöményítik, majd az alacsony forráspontú anyagot visszavezetik és felhasználják a 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehid koncentrált oldatának előállítására;

S3. Ezután pumpáljon hidrogén-peroxidot a dimetilol-butiraldehid koncentrált oldatát tartalmazó mikro-reaktorba egy adagolószivattyún keresztül az oxidációs reakcióhoz. A hidrogén-peroxid áramlási sebessége az oxidációs reakcióhoz 1200 ml/perc, tartózkodási ideje 360 ​​másodperc, és a nyomás 0,2 MPa a reakcióoldat előállításához.2,2-bisz(hidroxi-metil)-vajsav;

S4. Vegyük az S3-ban kapott 2,2-dihidroxi-metil-vajsav reakcióoldatát, és tegyük egy tömény üstbe töményítés céljából, hogy megkapjuk a 2,2-dihidroxi-metil-vajsav tömény oldatát, majd a 2,2-dihidroxi-metil-vajsav tömény oldatát háromszor metil-izobutil-ketonnal extraháljuk. oldószerrel kinyerjük, az extrahált oldattal egyesítjük, atmoszférikus nyomáson bepároljuk, majd lehűtjük és lehűtjük. Az elválasztott terméket centrifugálisan szárítjuk, így minősített 2,2-dihidroxi-metil-vajsav terméket kapunk.

3. módszer:

Aktív szén{0}}hordozós alkáli katalizátor előállítása:

Az aktív szenet 30%-os folyékony lúgba öntjük, 24 órán át keverjük, leszűrjük, az aktív szenet megszárítjuk, 600 fokos nitrogénvédelem alatt tokos kemencébe tesszük, és 5 órán át aktiváljuk, ami a katalizátor.

2,2-dihidroxi-metil-vajsav előállítása:

Adjunk hozzá 45 g formaldehidet, 72 g butiraldehidet és 3,6 g katalizátort a lombikba. 50 °C-on 10 órán át végzett reakció után a katalizátort szűréssel eltávolítjuk. Miután az el nem reagált formaldehidet és butiraldehidet elpárologtattuk, csökkentsük normál hőmérsékletre. Adjunk hozzá 72 g vizet, melegítsünk 80 fokra, adjunk hozzá 34 g hidrogén-peroxidot, 2 órán át reagáltatjuk, az el nem reagált anyagokat elpárologtatjuk, és lehűtjük, így fehér kristályokat kapunk, nevezetesen a 2,2-dimetilol-vajsavat.

4. módszer: