2,2-Bisz(hidroxi-metil)-vajsav CAS 10097-02-6

2,2-Bisz(hidroxi-metil)-vajsavC6H12O4 molekulaképletű kémiai anyag, amely fehér kristály. Vízben, metanolban, acetonban stb. oldódik. Több funkciós csoportot tartalmaz, és hasonló kémiai tulajdonságokkal rendelkezik, mint a dihidroxi-metil-vajsav. Egy kvaterner szénatomhoz két hidroxi-metil-csoport kapcsolódik, és a négy csoport és a kvaterner szénatomok a térben a gyémánthoz hasonló kovalens szerkezetet alkotnak, ami meghatározza a relatív stabilitást; A hidroxil- és karboxilcsoportok reaktív funkciós csoportok, amelyek révén a molekula alkoholok és savak jellemzőivel rendelkezik. A lipofil szénváz és a hidrofil funkciós csoport szerkezete egyedülálló oldhatóságot biztosít, és kiváló térhálósító szerré és szerves intermedierré válik, amely széles körben alkalmazható vízben oldódó poliuretánban, poliészterben, epoxigyantában, térhálósító szerben és egyéb szempontok szerint.

Használja 1.2,2-Bisz(hidroxi-metil)-vajsavvízbázisú poliuretán/poliészter rendszerű bevonatok, ragasztók és bőrkikészítések gyártásához használják.

Felhasználás 2. Festékadalék, vízben oldódó poliuretánhoz, epoxigyantához, ragasztóhoz stb.

Használat 3. A DMBA egy neopentil-karboxilcsoport két aktív hidroxi-metil-csoporttal, így vízbázisú polimer rendszerek szintetizálására használható, és széles körben alkalmazható vízoldható poliuretánban, poliészterben, epoxigyantában stb. A DMBA jobban oldódik, mint a DMPA különböző oldószerekben, így nagyban javíthatja a munka hatékonyságát.

Előkészítése2,2-bisz(hidroxi-metil)-vajsav:

1. módszer:

Adjunk hozzá 72 g butiraldehidet és 60 g poliformaldehidet egy keverővel, visszafolyató hűtővel és hőmérővel felszerelt 500 ml-es háromszájú lombikba, kezdjük el a keverést és a melegítést, melegítsük elő 45 fokra, adjunk hozzá 19,7 g 30 százalékos trimetil-ragasztó vizes oldatot, és a reakcióhőmérsékletet 45 °C-on tartsuk. 50 fokon, és reagáljon 60 percig.

A reakció lezajlása után a katalizátort és a melléktermékeket vákuumdesztillációval 60 fokon eltávolítjuk, 50 fokos melegítés mellett cseppenként hozzáadunk 113 g hidrogén-peroxidot, majd 1 óra 70 fokon tartás után adjunk hozzá 40 g nátrium-hidroxidot semlegesítéshez, majd eltávolítjuk a vizet vákuumdesztillációval, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű etanolt, szűrjük le és távolítsuk el a szervetlen sót, állítsuk be az anyalúg pH-ját kénsavval 4-re, majd távolítsuk el az etanolt, így 104,4 g fehér kristályos terméket kapunk a 2,{11} }dimetilol-vajsav 99,5%-os tisztasággal, a kitermelés 70,5%.

2. módszer:

A 2,2-dihidroxi-metil-vajsav mikroreaktor segítségével történő folyamatos előállítására szolgáló eljárás a következő lépéseket tartalmazza:

S1. Adagolószivattyúval mérjen ki bizonyos mennyiségű formaldehidet, butiraldehidet és trietil-amint, és helyezze be a keverőbe a kényszerkeveréshez, majd lépjen be a mikroreaktorba a kondenzációs reakcióhoz. A trietil-amin, formaldehid és n-butiraldehid áramlási sebessége 250ml/perc, 2000 ml/perc és 1100 ml/perc. A trietil-amin, formaldehid és n-butiraldehid áramlási sebessége 0,1 m/s, a reakció hőmérséklete 50 fok, a nyomás 0,2 MPa, a reakció tartózkodási ideje 70 másodperc. -reaktor. A keverő és a mikroreaktor anyaga lehet üveg, rozsdamentes acél, gyanta vagy szilícium-karbid. A mikroreaktor lehet egy vagy több sorba kapcsolt. A mikroreaktor belsejében hőcserélő van beépítve, hogy a főként 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehidet tartalmazó reakciófolyadékot kapják;

S2. Az S1-ből nyert, főként 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehidet tartalmazó reakcióoldatot egy vékonyfilmes forgóbepárlón keresztül folyamatosan desztillálják és betöményítik, majd az alacsony forráspontú anyagot visszavezetik és felhasználják a 2,{{6} tömény oldatának előállítására. }dihidroxi-metil-butiraldehid;

S3. Ezután pumpálja a hidrogén-peroxidot a tömény dimetilol-butiraldehid oldatot tartalmazó mikroreaktorba egy adagolószivattyún keresztül az oxidációs reakcióhoz. A hidrogén-peroxid áramlási sebessége az oxidációs reakcióhoz 1200 ml/perc, tartózkodási ideje 360 ​​másodperc, és a nyomás 0,2 MPa a reakcióoldat előállításához.2,2-bisz(hidroxi-metil)-vajsav;

S4. Vegyük az S3-ban kapott 2,2-dihidroxi-metil-vajsav reakcióoldatát, és tegyük betöményítésre, hogy a 2,2-dihidroxi-metil-vajsav tömény oldatát kapjuk, majd extraháljuk a 2. ,2-dihidroxi-metil-vajsav háromszor metil-izobutil-ketonnal, trietil-amin és hidrogén-peroxid kinyerhető alacsony forrásponttal, a metil-izobutil-keton pedig oldószerrel, az extrahált oldattal egyesítve, atmoszférikus nyomáson betöményítve, majd lehűtve. és lehűtjük. Az elválasztott terméket centrifugálisan szárítjuk, így minősített 2,2-dihidroxi-metil-vajsav terméket kapunk.

3. módszer:

Aktív szén hordozós alkáli katalizátor előállítása:

Az aktív szenet 30 százalékos folyékony lúgba öntjük, 24 órán át keverjük, leszűrjük, az aktív szenet megszárítjuk, 600 fokos nitrogénvédelem alatt tokos kemencébe tesszük, és 5 órán át aktiváljuk, ami a katalizátor.

2,2-dihidroxi-metil-vajsav előállítása:

Adjunk hozzá 45 g formaldehidet, 72 g butiraldehidet és 3,6 g katalizátort a lombikba. 50 °C-on 10 órán át végzett reakció után a katalizátort szűréssel eltávolítjuk. Miután az el nem reagált formaldehidet és butiraldehidet elpárologtattuk, csökkentsük normál hőmérsékletre. Adjunk hozzá 72 g vizet, melegítsük 80 fokra, adjunk hozzá 34 g hidrogén-peroxidot, 2 órán át reagáljuk, párologtassuk el az el nem reagált anyagokat, és hűtsük le, hogy fehér kristályokat kapjunk, nevezetesen 2,2-dimetilol-vajsavat.

4. módszer:

(1) Adjon hozzá 1000 kg vizet a kondenzációs kannába, adjon hozzá 12 kg szódát és 5 kg nátrium-hidroxidot, keverés után adjon hozzá 650 kg formaldehidet, hűtse le 10-15 fokra, adjon hozzá cseppenként 240 kg n-butiraldehidet, és tartsa fenn a állandó hőmérséklet 16 órán át cseppenkénti adagolás után;

(2) Szivattyúzza az oxidációs vízforralót, adjon hozzá hangyasavvizet, és állítsa a PH-értéket 6-7-ra, csökkentse a nyomást és a koncentrációs vákuumot -0,085 MPa-ra, a második lépésben nyerje vissza az n-butiraldehidet, használjon vizet a hűtéshez az első szakaszban, és használjon sóoldatot a hűtéshez a második szakaszban.

(3) Amikor a hőmérséklet 50 fokra emelkedik, csepegtetve adjon hozzá 500 kg hidrogén-peroxidot. Csepegtetés után tartsa a hőmérsékletet 60-62 fokon 4 órán át és 70-72 fokon 4 órán át;

(4) Tartson fenn -0,060 MPa vákuumot a koncentráláshoz, adjon hozzá 200 kg vizet 2 óránként, adjon hozzá összesen 600 kg vizet a hangyasav azeotróp eltávolításához, és nyerje vissza a hangyasav teljes mennyiségének 50 százalékát. víz a szóda és a nátrium-hidroxid semlegesítésére.

(5) Töményítse addig, amíg a víztartalom 10 százalék alá nem csökken, és hígítóként adjon hozzá 100 kg diklór-etánt.

(6) Lehűlés után centrifugáljuk, és atmoszférikus nyomáson nyerjük ki a diklór-etánt az anyalúgból.

(7) Elsődleges finomítás: a metanolt és a nyerstermékeket 1,5 ∶ 1 arányban tesszük, szűrjük az oldhatatlan anyagok eltávolítására, a szűrletet koncentráljuk, lehűtjük és kristályosítjuk, majd centrifugálás után kiváló minőségű terméket állítunk elő. Az elsődleges finomítás anyalúgját metil-izobutil-ketonnal kezelik.

(8) Másodlagos finomítás: az elsődleges finomított termékeket és a vizet 2:1 arányban tegyük, majd hűtsük le, hogy átkristályosodjanak. A Lixinde második legjobb terméke. Alkalmazza a másodlagos finomító anyalúgot.

(9) Szárítás: szabályozza a szárító helyiség hőmérsékletét 80 fokon, hűtse le a szárító helyiségben, miután átment a nedvességérzékelésen, majd vegye ki aprításra és szűrésre.

(10) Tegye az elsődleges finomító anyalúgot és a metil-izobutil-ketont 5:1 arányban, hűtse le és kristályosítsa, majd centrifugálással nyerje ki a - 2.2 - dihidroxi-metil-vajsavat, majd finomítsa. újra.

5. módszer:

Adjunk hozzá 96 g poliformaldehidet és 96 g vizet egy 1000 ml-es négynyakú lombikba, indítsuk el a keverést, emeljük a hőmérsékletet, adjunk hozzá 80 g 5 százalékos folyékony lúgot kb. 50 C-on, állítsuk be a pH-értéket 910 közé és fejezzük be a csepegtetést 2 órán belül. , folytassa a hőtartósítási reakciót 4 órán keresztül, emelje fel a hőmérsékletet 80 C-ra, hogy visszanyerje az el nem reagált n-butiraldehidet és egy kis mennyiségű formaldehid oldatot, gőzölje a belső hőmérsékletet 100 C-ra, állítsa le a desztillációt, csökkentse a hőmérsékletet, szabályozza 50 °C körüli hőmérsékleten, és lassan adjunk hozzá 220 g 27 százalékos hidrogén-peroxidot. Ellenőrizzük a csepegtetés befejezését 2 órán belül. A csepegtetés befejezése után a reakciót 6 órán át állni hagyjuk. Miután savanyítás céljából tömény kénsavat adtunk hozzá, csökkentsük a nyomást 12 kPa-ra, és párologtassuk el a vizet. Bepárlás után adjunk hozzá 200 gramm metil-izobutil-ketont, majd melegítsük 100 fokra, hogy elválasszuk a vizet. A víz elválasztása után hűtsük le. A szilárd sót forrón szűrjük, a szűrletet tovább hűtjük, és a kristályokat kicsapjuk, így nyersterméket kapunk. A nyersterméket az oldószerhez adjuk ismét átkristályosítás céljából, így fehér kristályokat kapunk2,2-bisz(hidroxi-metil)-vajsav41 százalék volt.

Népszerű tags: 2,2-bisz(hidroximetil)vajsav cas 10097-02-6, beszállítók, gyártók, gyár, nagykereskedelem, vásárlás, ár, ömlesztve, eladó