Helional CAS 1205-17-0

1. reakció elv

Jasmin aldehid (3- metil -2- butenal) kondenzációs reakción megy keresztül acetaldehiddel lúgos körülmények között, hogy piperonil -propanal . Ez a reakció egy tipikus aldol -kondenzációs folyamat, amelyben egy bázis (például kálaszium -hydroxide) Aldehid -csoportok, új szén -szénkötéseket képezve .

Kémiai egyenlet:

Jázmin aldehid+acetaldehid+KOH → piperonil -acetaldehid+víz

2. Kísérleti lépések

-Előzetes szakasz: Pontosan súlya 100 g Jasmonal, 40 g acetaldehid, 3g kálium -hidroxid és megfelelő mennyiségű 100 g metanol (oldószerként is, a reakcióban is, de nem kifejezetten szerepel ebben az egyenletben), és helyezze őket egy száraz három nyakú hibába .}}}}}}

-Reaverációs feltételek: Szerelje be a keverő, a hőmérő és a kondenzátor csövet, melegítse a 40 fokos reakcióhőmérsékletet, és tartson állandó hőmérsékletet .

-Reaving eljárás: Kezdje el a keverést, hogy teljes mértékben keverje el a reagenseket, és reagáljon 1 . 5 órára a megadott hőmérsékleten . ebben az időszakban, figyeljen a hőmérsékleti változások megfigyelésére, valamint a reakcióoldat színének és állapotának változásaira.

-Post feldolgozás: A reakció befejezése után hűtsük le szobahőmérsékleten, és tisztítsa meg a terméket vákuum desztillációval vagy extrahálással, hogy piperonil -aldehidet kapjon .

3. A terméket infravörös spektroszkópiával (IR), nukleáris mágneses rezonanciával (NMR) és más módszerekkel jellemeztük annak, hogy megerősítse annak szerkezetét piperonil -aldehidként .

1. reakció elv

A piperonil -aldehid hidrogénezési redukciós reakción megy keresztül palládium -szén -katalizátor jelenlétében hidrogén atmoszférában, ahol a kettős kötés egyetlen kötésre redukálódik, ami új jasmonal . kialakulását eredményezi Molekulák a katalizátor felületén .

Kémiai egyenlet: Piperonil -aldehid+H2 → Új Jasmonal

2. Kísérleti lépések

-Előzetes szakasz: Keverje össze az első lépésben kapott 100 g piperonil -aldehidet (a tényleges mennyiséget az első lépés hozama alapján kell beállítani) 100 g metanollal (oldószerként) adjunk hozzá 5 g palladium szén -katalizátort, és helyezzük egy hidrogénezéshez {.}}}}}}}}}

-Reaving feltételek: Zárja le a hidrogénező vízforralót, töltse fel hidrogéngázzal 300 kPa abszolút nyomáson, melegítse azt 40 fokos reakcióhőmérsékletre, és tartsa fenn az állandó hőmérsékletet .

-Reaving folyamat: Kezdje el a keverést, hogy a reagensek teljes mértékben érintkezzenek a katalizátorral, és 3 órán keresztül reagáljanak meghatározott körülmények között . rendszeresen ellenőrizze a hidrogénnyomást ebben az időszakban, és szükség esetén feltöltse a hidrogént, és feltöltse a hidrogént .

-POST -kezelés: A reakció befejezése után hűtse le szobahőmérsékleten, szűrje a katalizátor eltávolítását, és különítse el és tisztítsa meg a terméket desztillációs vagy extrahálási módszerekkel, hogy új Jasmonal . előállítsa

3. termék jellemzése

Hasonlóképpen, az infravörös spektroszkópiát, a nukleáris mágneses rezonanciát és más módszereket alkalmazták a termék szerkezetének jellemzésére, megerősítve, hogy neojasmonal .

Az egyik POT módszer célja, hogy a fenti két reakciót folyamatos folyamatba kombinálja, befejezve a piperonalról neopiperonális átalakulást ugyanabban a reakció edényben . Ez a módszer egyszerűsíti a működési folyamatot, és csökkenti a köztes termékek elválasztási és tisztítási lépéseit, de kihívásokkal is szembesülhet, például a reakcióviszonyok optimalizálása és a generáló mellékhatások generálása .}}}}}

Kémiai egyenlet (kétlépéses szintézis): Piperonal+acetaldehid+H 2+ KOH → neopiperonális+víz

Kísérleti lépések:

-Előzetes szakasz: Adjunk hozzá 100 g Jasmonal, 40 g acetaldehidet, 100 g metanolt, 3g kálium -hidroxidot és 5 g 5% palládium -szén -katalizátort a hidrogénezési vízforralóba .

-Reaving feltételek: Zárja le a hidrogénező vízforralót, töltse fel hidrogéngázzal 300 kPa abszolút nyomáson, melegítse azt 40 fokos reakcióhőmérsékletre, és tartsa fenn az állandó hőmérsékletet .

-Reaving folyamat: Kezdje el a keverést, hogy alaposan összekeverje az összes reagens és katalizátor, és 3 órán keresztül reagáljon meghatározott körülmények között . ebben az időszakban, szükség esetén a reakciófolyamat szoros figyelésére és a reakciófeltételek beállítására van szükség. .

-Post feldolgozás: A reakció befejezése után a reakcióelegyet hagyományos módszerekkel dolgozják fel az új jázmin aldehid elválasztására és megtisztítására .

Due to the involvement of multiple reaction variables (such as temperature, pressure, time, catalyst dosage, etc.) in the one pot method, the orthogonal method can be used to systematically explore the effects of each factor on the reaction yield, thereby determining the optimal reaction conditions.

-A Design ortogonális táblázat: A kísérleti cél és a változók száma alapján tervezzen meg egy megfelelő ortogonális táblázatot, és rendezze a kísérleti kombinációkat különböző szinteken .

-A végrehajtási kísérlet: Végezzen kísérleti műveleteket az ortogonális táblázatban elrendezett kísérleti feltételek szerint, és rögzítse a reakcióhozamokat minden egyes kombináció alatt .

-Data elemzés: Használjon olyan módszereket, mint a tartomány -elemzés és a varianciaanalízis a különféle tényezők hozamra gyakorolt hatásainak értékeléséhez és a reakciófeltételek optimális kombinációjának meghatározásához . Ebben az esetben az ortogonális módszerrel végzett optimális reakciófeltételek: 100 g jasmonalis, 100 g metanol, 40 g acetaldehide, 5g palladium szén -dioxid, 3g fuffer. 300 kpa abszolút nyomás a hidrogénező vízforralóban, a 40 fokos reakcióhőmérsékleten és a 3H reakcióidőben, 64 . hozammal.