Trisz Alap, amelynek molekulaképlete C3H8NO3, CAS 77-86-1, molekulatömege 121,1. Tris (hidroxid) aminometánként is ismert. Fehér kristályos részecskék. A trihidroxi-metil-amino-metánt széles körben használják akut metabolikus és légúti acidémia kezelésére. A lúgos pufferanyag közé tartozik, jó pufferhatást fejt ki a metabolikus acidózisra és az enzimaktivitásra. A trihidroxi-metil-nitrometán szintézismódszere n (nitrometán): n (formaldehid)=1:3,2, Ca (OH) 2-oldat katalizátorként, a pH-érték 9 körülire állításával, a reakcióhőmérséklet 30 fokos szabályozásával, és 4 órán keresztül reagál. Egy óra múlva 91,3%-os kitermeléssel trihidroxi-metil-nitro-metánt kapunk. Etanol és diklór-metán oldószerekben redukálószerként hidrazin-hidrátot használnak, és katalizátort adnak hozzá a nitrocsoportok redukálására. Alkalmazza az aromás nitrovegyületek redukciós módszerét polihidroxialifás nitrovegyületekre.
(Termék linkje:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
A Tris Base több szintézismódszerrel rendelkezik, és a következő három általános szintézismódszer található:
1. módszer:
Keverje össze a kloroformot (CHCl3) és az ammóniát (NH3) bizonyos mólarányban, hogy a reakció során trisz(2-klór-etoxi)-metil-amint (Tris-bázis) kapjon. Ezután a Tris bázison végzett ammonolízis reakcióval Tris kelátképző szert kapunk.
1. A triklór-metán ammóniával reagál, és trisz bázist képez
Szintézis lépései:
(1) Adjunk hozzá megfelelő mennyiségű triklór-metánt és ammóniát (1:3 mólarányban) egy gömblombikba, és keverjük össze mágneses keverővel.
(2) A reakcióelegyet szobahőmérsékleten egy bizonyos ideig keverjük, amíg a reakció befejeződik.
(3) Válasszuk el a felső tiszta folyadékot a reakcióoldattól egy választótölcséren keresztül, hogy megkapjuk a Tris bázis nyerstermékét.
(4) A nyers Tris bázist átkristályosítjuk, szűrjük és szárítjuk, hogy tiszta Tris bázist kapjunk.
Kémiai reakcióegyenlet:
CHCI3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Ammonolízis reakció végrehajtása Tris bázison Tris kelátképző szer előállítására
Szintézis lépései:
(1) Adjon megfelelő mennyiségű Tris bázist és ammóniát (1:3 mólarányban) egy gömblombikba, és keverje össze mágneses keverővel.
(2) A reakcióelegyet szobahőmérsékleten egy bizonyos ideig keverjük, amíg a reakció befejeződik.
(3) Válassza el a felső tiszta folyadékot a reakcióoldattól egy választótölcséren keresztül, hogy megkapja a nyers trisz kelátképző szert.
(4) A nyers Tris-kelátképző szert átkristályosítjuk, szűrjük és szárítjuk, hogy megkapjuk a tiszta Tris-kelátképző szert.
Kémiai reakcióegyenlet:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) {{{}}HCl
A fenti lépésekkel sikeresen előállítottuk a Tris bázist triklór-metán és ammónia reakciójával, majd Tris kelátképző szert kaptunk a Tris bázis ammonolízisével.
2. módszer:
A trisz bázist formaldehidnek ammónium-kloriddal vagy ammónium-karbonáttal való reagáltatásával állítják elő. Keverjen össze megfelelő mennyiségű formaldehid oldatot ammónium-karbonáttal vagy ammónium-klorid vizes oldatával, és szobahőmérsékleten 24 órán át keverje, hogy trisz lúgos oldatot kapjon. Ezután cseppenként adjunk sósavat a Tris lúgos oldathoz, amíg el nem érjük a cél pH-értéket. A végső oldat Tris puffer, amely szükség szerint szűrhető és sterilizálható.
Szintézis lépései
1. Adjon megfelelő mennyiségű formaldehid vizes oldatot és ammónium-karbonát vagy ammónium-klorid vizes oldatot (mólarány 1:3) egy gömblombikba, és keverje össze mágneses keverővel.
2. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten keverjük egy bizonyos ideig (általában 24 órán át), amíg a reakció befejeződik. A folyamat során a reakció Tris-bázisokat és egyéb melléktermékeket hoz létre.
3. Válasszuk le a felső tiszta folyadékot egy választótölcséren keresztül, hogy trisz lúgos oldatot kapjunk. Ebben a lépésben megfelelő szerves oldószerek használhatók az extrakcióhoz a Tris bázis további tisztítására.
4. Az összegyűjtött Tris lúgos oldatban megfelelő mennyiségű sósav sósav sósav sósav sósav sósavat adjon hozzá cseppenként a Tris lúgos oldathoz a cél pH érték eléréséig. A folyamat során szorosan ellenőrizni kell a pH-értéket, nehogy túl alacsony vagy túl magas legyen.
5. Végül a Tris puffer szükség szerint szűrhető és sterilizálható. Például szűrőkkel távolíthatjuk el a szennyeződéseket az oldatból, vagy megfelelő sterilizációs módszerekkel biztosíthatjuk az oldat sterilitását.
Kémiai egyenlet:
A formaldehid és az ammónium-karbonát vagy ammónium-klorid reakciója a következőképpen fejezhető ki:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Közülük a HCHO a formaldehid kémiai képlete, az NH4OH pedig ammónium-karbonát vagy ammónium-klorid vizes oldata. Ez a reakció Tris bázist (N (CH2OH) 3) és bikarbonát iont (HCO3-) hoz létre.
A pH beállításához sósav hozzáadásának reakciója a következőképpen fejezhető ki:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Ebben a reakcióban a bikarbonát ion (HCO3-) egyesül a hidrogénionnal (H+), szén-dioxidot és vizet képezve (CO2 ↑+H2O). A folyamat során ügyelni kell a reakcióhőmérséklet és a keverési sebesség szabályozására, hogy elkerüljük a mellékreakciók előfordulását. Ugyanakkor sósavat kell cseppenként hozzáadni, hogy elkerüljük az alacsony vagy magas pH-értéket. A szűrés és a sterilizálás lépéseiben megfelelő szűrőkkel lehet eltávolítani az oldatból a szennyeződéseket és az oldhatatlan anyagokat. Ugyanakkor megfelelő sterilizációs módszerekkel biztosítható az oldat sterilitása, hogy megfeleljen a későbbi kísérletek követelményeinek.
3. módszer:
Hozzon létre trisz bázist 1,3-propándiol ammónium-kloriddal vagy karbonáttal való reagáltatásával. Keverjen össze megfelelő mennyiségű 1,3-propándiolt ammónium-karbonáttal vagy ammónium-klorid vizes oldatával, és melegítés közben egy bizonyos ideig keverje, hogy trisz lúgos oldatot kapjon. Ezután cseppenként adjunk sósavat a Tris lúgos oldathoz, amíg el nem érjük a cél pH-értéket. A végső oldat Tris puffer, amely szükség szerint szűrhető és sterilizálható.
Szintézis lépései:
1. Adjon hozzá megfelelő mennyiségű 1,3-propándiol oldatot és ammónium-karbonát vagy ammónium-klorid vizes oldatot (mólarány 1:3) egy gömblombikba, és keverje össze mágneses keverővel.
2. A reakcióelegyet melegítési körülmények között keverjük egy bizonyos ideig (általában 24 órán át), amíg a reakció befejeződik. A folyamat során a reakció Tris-bázisokat és egyéb melléktermékeket hoz létre. A melegítés célja a reakció elősegítése és a Tris bázis hozamának növelése.
3. Válasszuk le a felső tiszta folyadékot egy választótölcséren keresztül, hogy trisz lúgos oldatot kapjunk. Ebben a lépésben megfelelő szerves oldószerek használhatók az extrakcióhoz a Tris bázis további tisztítására.
4. Az összegyűjtött Tris lúgos oldatban megfelelő mennyiségű sósav sósav sósav sósav sósav sósavat adjon hozzá cseppenként a Tris lúgos oldathoz a cél pH érték eléréséig. A folyamat során szorosan ellenőrizni kell a pH-értéket, nehogy túl alacsony vagy túl magas legyen.
5. Végül a Tris puffer szükség szerint szűrhető és sterilizálható. Például szűrőkkel távolíthatjuk el a szennyeződéseket az oldatból, vagy megfelelő sterilizációs módszerekkel biztosíthatjuk az oldat sterilitását.
A kémiai szintézis reakció képlete:
Az 1,3-propándiol és az ammónium-karbonát vagy ammónium-klorid reakciója a következőképpen fejezhető ki:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- vagy Cl-
Ezek közül a HOCH2CH(OH)CH2OH az 1,3-propándiol szerkezeti képlete, az NH4OH pedig ammónium-karbonát vagy ammónium-klorid vizes oldata. Ez a reakció trisz bázist (N (CH2OH) 3) és karbonátionokat (CO32-) vagy kloridionokat (Cl -) hoz létre.
A pH beállításához sósav hozzáadásának reakciója a következőképpen fejezhető ki:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO{3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Közülük a HCO3- hidrogén-karbonát-ionokat, a H2CO3 a szénsavat, a CO2 ↑ szén-dioxid-gázt, a H2O pedig a vizet jelent. Ezekben a reakciókban a karbonátionok (CO32-) vagy a kloridionok (Cl -) hidrogénionokkal (H+) egyesülve szén-dioxid gázt és vizet, vagy hidrogén-klorid gázt és kloridionokat (Cl -) képeznek. A folyamat során ügyelni kell a reakcióhőmérséklet és a keverési sebesség szabályozására, hogy elkerüljük a mellékreakciók előfordulását. Ugyanakkor sósavat kell cseppenként hozzáadni, hogy elkerüljük az alacsony vagy magas pH-értéket.
Ezeknek a módszereknek megvannak a maga előnyei és hátrányai, és ezeket a konkrét kísérleti feltételek és követelmények alapján kell kiválasztani. A gyakorlati üzemeltetés során a biztonsági kérdésekre is oda kell figyelni és a megfelelő óvintézkedéseket meg kell tenni.