Ditizonólomreagensként ismert, komplexeket képezhet fémionokkal és megváltoztathatja a színét. A kolorimetriás elemzésben a legszélesebb körben használt szerves előhívó. Használható nyomkövetési nehézfém-ionok meghatározására, például pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus és cd2 plus . A molekulaképlet c6h5nhnhcsn=nc6h5. Ez egyfajta kékes-fekete kristályos por, amelyet fém vizes oldatával kevernek össze és rázatnak, hogy a vizes fázisban fémkomplexsót hozzon létre, amely a szerves oldószerrétegbe kerül, és jelentős színváltozást mutat. A fémkomplex só színe és mélysége szerint használható néhány fémnyom, például higany, ólom, cink és kadmium meghatározására koordinációs titráláshoz, valamint fémindikátorként higany, ólom, cink és kadmium meghatározásához. . Kimutatására érzékeny, amit ólomreagensnek is neveznek. A téves étkezés cukorbetegséget okozhat.
Szintetikus módszerditizon reagens: hűtse le a fenilhidrazin és toluol elegyét 0 fok alá, keverés közben adjon hozzá szén-diszulfidot, és szabályozza az adagolás sebességét, hogy a reakcióhőmérséklet 60-70 fokon maradjon, helyezze több mint 10 percre, majd melegítse 90 °C-ra. ~ 95 fokon, kristályosítsd fel, oldd fel és indítsd el a reakciót. Ha nagyszámú kristály válik ki, és az ólom-acetát reagens enyhén barna színű, a reakció befejeződik, lehűtjük és szűrjük, és a kristályokat.
Hideg toluollal és etanollal mossuk. A kapott fehér kristály fenil-tiokarbamid. Ezután a kálium-hidroxid metanolos oldatához difenil-karbazidot adunk, felmelegítjük és 5-1{3}}percig visszafolyató hűtő alatt forraljuk, jeges vízzel kb. 30 fokra lehűtjük, az oldhatatlan anyagot kiszűrjük, keverjük és 0,5 mol/l kénsav vizes oldatát adjuk a szűrlethez, amíg a válasz éppen savas lesz a kongóvörös tesztpapírra. A szűrés után kapott kristályokat hideg vízzel mossuk, majd 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban feloldjuk, az oldhatatlan anyagot kiszűrjük, és a szűrletet jeges vízzel lehűtjük. ezzel egyidejűleg a kongói vörös tesztpapírt hideg 0,5 mol/l-es kénsavval addig savanyítjuk, amíg éppen savas nem lesz, a teljes kicsapódás után szűrjük le, a kiszűrt kristályt jeges vízzel mossuk, amíg az ion minősítésé nem válik, majd szárítjuk. 40 fokon lecsepegtetjük, hogy megkapjuk a kész difenil-tiokarbazont. A folyamat reakciója a következő:
Műveleti lépések a minták ólomtartalmának spektrofotometriával történő meghatározásához.
(1) Minta előkezelés
A vízminták emésztésének és kezelésének szükségtelenségének bizonyítása mellett például a lebegőanyag-mentes talajvíz és a tiszta felszíni víz közvetlenül meghatározható. Ellenkező esetben az előkezelést az alábbi két feltétel szerint kell elvégezni.
① Zavaros felszíni víz esetén minden 100 ml vízmintához adjunk 1 ml salétromsavat, tegyük elektromos fűtőlapra 10 percre emésztésre, majd hűtés után szűrjük le gyors szűrőpapírral, majd mossuk ki a szűrőt. papírt 0,2 százalékos salétromsavoldattal néhányszor, majd ezzel a savval meghatározott térfogatra hígítsa a meghatározáshoz.
② Sok lebegőanyagot és szerves anyagot tartalmazó felszíni víz vagy szennyvíz esetén adjon 5 ml salétromsavat minden 100 ml vízmintához, melegítse fel elektromos fűtőlapon, emésztse fel. körülbelül 10 ml-re, kissé lehűtjük, adjunk hozzá 5 ml salétromsavat és 2 ml perklórsavat, folytassuk a melegítést és az emésztést, majd gőzöljük majdnem megszáradni. Lehűlés után használjon 0,2%-os salétromsavoldatot a maradék felmelegítésére és feloldására. Lehűlés után használjon gyorsszűrőpapírt a szűréshez. A szűrőpapírt többször mossuk 0,2 százalékos salétromsavval. A szűrletet ezzel a savval térfogatra hígítjuk a meghatározáshoz. A mérési szögvizsgálatokat párhuzamosan kell elvégezni minden egyes elemzett mintatételnél.
③ A pontos mérés nem haladhatja meg a 30 μ-t. Helyezzen megfelelő mennyiségű G-ólommintát egy 250 ml-es választótölcsérbe, adjon hozzá vizet 100 ml-hez, adjon hozzá 3 csepp 0,1 százalékos timolkék indikátor oldatot, és állítsa be 6 mol/l-es nátrium-hidroxid-oldattal vagy 6 mol/l-es sósavval. savas oldatot, amíg stabil sárga meg nem jelenik. Ekkor az oldat pH-értéke 2,8 a meghatározáshoz.
(2) Mintameghatározás
① Kromogén extrakció: adjon ólmot a 250 ml-es választótölcsérbe helyezett mintához (az ólomtartalom nem haladja meg a 30 μg-ot. A maximális térfogat legfeljebb 100 ml). Adjunk hozzá 10 ml 20 százalékos salétromsavat és 50 ml citrát kálium-cianid redukáló oldatot, szorosan dugjuk le, jól rázzuk össze és hűtsük le szobahőmérsékletre. 10 ml hozzáadása utánditizon,mérje meg erősen, rázza meg erősen az elválasztó tölcsért 30 másodpercig, és helyezze el rétegesen.
② Mérés: helyezzen egy kis golyót ólommentes nedvszívó pamutból az elválasztó tölcsér nyakába, engedje el az alsó szerves fázist, dobjon ki 1 ~ 2 ml kloroformos réteget, majd fecskendezze be egy 10 mm-es küvettába. A kloroformot használva mérje meg a kivonat abszorbanciáját 510 nm-en, vonja le a vakpróba abszorbanciáját, majd keresse meg az ólomtartalmat a kalibrációs görbéről.
③ Üres teszt: a minta helyett vegyen ólommentes vizet, használjon ugyanannyi más reagenst, és kezelje a fenti lépések szerint.
(3) A kalibrációs görbe rajza
Adjon hozzá: {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.{10}}, 12,50 és 15.{14}} ml standard ólomoldatból 250 ml-es szeparátorok sorozatába. Mérje meg az ólommentes ionmentesített víz mennyiségét 100 ml-re, és végezzen színfejlesztést és mérést az alábbi mintameghatározási lépések szerint.