Ditizon, tudományos neve difenilkarbazon, megjelenése lilás-fekete kristályos por. Vízben és szervetlen savakban nehezen oldódik, alkoholban és éterben gyengén, szénhidrogénben kevéssé oldódik, kénsavban, lúgban és alkálifém-karbonátban oldódik, gyorsan sötétvörös színűvé válik. Könnyen oldódik kloroformban és szén-tetrakloridban, és zöld színű. Kloroformban jobban oldódik. Oldata instabil és könnyen oxigenizálható. Kén-dioxid réteggel védhető. A molekulában egy aktív hidrogénatomot fém helyettesít, a nitrogénatom pedig koordinációs kötést képez fémionokkal, Kelát keletkezik. Az oldat narancssárga vagy vörös, és a reakció nagyon érzékeny. Levegővel könnyen oxidálható, vizes kén-dioxid oldat hozzáadásával védhető.
Felfedezési története:
A tipikus kolorimetriás reagens a difenil-tiokarbazon, amelyet Emil Fischer fedezett fel 1882-ben. Megállapította, hogy fémionokkal nagyon könnyű színes vegyületeket képezni, de ezt a kutatást nem folytatta. 1926-ban Helmut Fischer tanulmányozta ezt a vegyületet, és beszámolt annak lehetőségéről elemzésre, amelyet az 1930-as években teljes mértékben ki is használtak.
Szintetikus ditizon: készítse elő a következő lépések szerint.
1.) fenilhidrazin-ditiokarbamát előállítása. Oldjunk fel 13 g fenilhidrazint 60 ml éterben, és adjunk hozzá cseppenként 5,2 ml szén-diszulfidot. Szűrjük ki a képződött fehér üledéket, és mossuk éterrel, hogy körülbelül 15 g-ot kapjunk.
2.) difenil-diaminotiokarbamid előállítása. Helyezze a fenti termékeket egy főzőpohárba, és melegítse fel 96-98 fokos vízfürdőben. Az olvadás után az anyagokból hidrogén-szulfid szabadul fel és sárgás kolloidokká alakulnak. Ha ammóniagáz szabadul fel, vegye ki a forró fürdőből, és hűtse le vízzel. Hűtsük le jéggel. Ezután hűtsük le jéggel, adjunk hozzá 15 ml víz abszolút etanolt, vegyük ki a jeges fürdőből, keverjük meg és enyhén melegítsük fel. Ekkor a kolloid kristályos termékké alakul, kiszűri, és etanollal mosva körülbelül 7,5 g-ot kap.
3.) annak elkészítése. Adjuk hozzá a fent említett difenil-diamino-tiokarbamidot lúgos káliumoldathoz (6 g kálium-hidroxid 60 ml vízmentes metanolban oldva), forraljuk forrásban lévő vízfürdőn 5 percig, vegyük ki és hűtsük le jeges fürdőben. Szűrés után a szűrletet kénsavval megsavanyítjuk, amíg a kongóvörös tesztpapír színe megváltozik, és a sötétkék csapadék ki nem válik. Szűrjük le szívással, majd kezeljük az üledéket maró káliumoldattal és kénsavval. Szűrés után vízzel mossuk, amíg szulfát gyök nem lesz. 40 fokon szárítva körülbelül 3G-t ad.
Higany meghatározása vízben spektrofotometriás elven: a mintát kálium-permanganáttal és kálium-perszulfáttal emésztjük 95 fokon, a benne lévő összes higanyt két vegyértékű higanygá alakítjuk, és az oxidálószer feleslegét hidroxil-amin-hidrokloriddal redukáljuk, savas körülmények között a higanyionok reagálnak a hozzáadott anyaggal. narancs kelát képződik, szerves oldószerrel extraháljuk, a felesleget lúgoldattal mossuk le, és mérjük meg az abszorbanciát 485 nm hullámhosszon. Számítsuk ki a víz higanytartalmát standard görbe módszerrel. A vízben lévő higany spektrofotometriával történő meghatározásához lásd: Vízminőségű kálium-permanganát kálium-perszulfát roncsolásos spektrofotometria (gb7469-87) az összes higany meghatározásához a vízben. Emésztessük fel a mintát kálium-permanganáttal és kálium-perszulfáttal 95 fokon, alakítsuk át az összes benne lévő higanyt kétértékű higanygá, és a felesleges oxidálószert hidroxil-amin-hidrokloriddal redukáljuk, savas körülmények között a higanyion a hozzáadott oldattal reagálva narancssárga kelátot képez, extraháljuk. szerves oldószerrel mossuk le a felesleget lúgoldattal, mérjük meg az abszorbanciát 485 nm hullámhosszon, és számítsuk ki a víz higanytartalmát a standard görbe módszerrel. Szerves oldószerként vagy extrahálószerként kloroformot vagy szén-tetrakloridot használhatunk. Az előbbit széles körben használják alacsony toxicitása miatt. A minimális kimutatható higanykoncentráció 2PG/L, a meghatározás felső határa 40pg/L. Alkalmas ipari szennyvizek és higannyal szennyezett felszíni vizek monitorozására. Ennek a módszernek szigorú követelményei vannak a meghatározási feltételek ellenőrzésére. Különösen a reagensek tisztasága és adagolása nagyon fontos. Azt is meg kell jegyezni, hogy a higany erősen mérgező anyag. A higany-ditizont tartalmazó kloroformos oldatot az extrakció után nem szabad kidobni. Kénsavat kell hozzáadni a színes kelát elpusztításához, és el kell választani a vizes fázisban lévő egyéb szennyeződésektől, majd a kloroformot újragőzöléssel kell kinyerni. A visszamaradó higanyt tartalmazó hulladékfolyadékot nátrium-hidroxid oldattal enyhén lúgosra semlegesítjük, majd keverés közben nátrium-szulfid oldatot adunk hozzá, hogy a higanyt teljesen kicsapjuk, és a csapadékot kinyerjük vagy más módon kezeljük. Hogyan határozzuk meg a metil-higanyt a vízben? A vízben lévő metil-higany gázkromatográfiával határozható meg. A részletekért lásd a metil-higany meghatározását a környezetben gázkromatográfiával (GB / T 17132-1997). Ez a módszer alkalmas metilhigany meghatározására felszíni vizekben, ivóvízben, háztartási szennyvízben, ipari szennyvízben, üledékben, haltestben, emberi hajban és vizeletben. (a minőségellenőrzésről, elemzésről és tesztelésről, a sztöchiometriáról és a referenciaanyagokról további műszaki információkért lásd a nemzeti referenciaanyagokat: www.rmhot.com) először a vízmintát elő kell kezelni, hogy a metil-higany tartalma megfeleljen a meghatározás, majd a minta metil-higanytartalmát gázkromatográfiával (elektronikus befogási detektor) kell meghatározni. Az előkezelési módszer és a minimális kimutatási koncentráció a különböző mintáknál eltérő. A metil-higanyt a vízben, az üledékben és a vizeletben a szulfhidril gézzel és szulfhidril pamuttal végzett másodlagos dúsítás előkezelési módszerével határoztuk meg. A kimutatható koncentrációk: 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg, illetve 2 ng/l; A halak és az emberi haj metil-higanytartalmát sósavas oldatos extrakciós előkezelési módszerrel határoztuk meg. A kimutatható koncentrációk 0,1 pg/l, illetve 1 ug/kg voltak.