Larocaine-hidrokloridhelyi érzéstelenítő, amelynek kémiai neve 1-(3,4-Diklórbenzamido)-2-metilaminopropán-hidroklorid. Általában érzéstelenítőként használják kisebb eljárásoknál, mint például fogászat, bőr- és lágyrészsebészet. Lidokain gyártók vagyunk. A kutatók számos különböző módszert kipróbáltak a laboratóriumban, hogy megtalálják a legjobb szintetikus utat. Ismételt próbálkozások után a larocaine-hidroklorid kémiai szintézis módszerei a következőkben foglalhatók össze:
1. A 3,4-diklór-benzaldehid és metil-amin reakciójából keletkező metilénvegyületet vízzel kezelve larocain-hidrokloridot kapunk. Ez a módszer viszonylag egyszerű, de a hozam alacsony. A konkrét lépések a következők:
1. lépés: Metilénvegyületek előállítása:
Először a metilénvegyületet kell előállítani, amely a larocaine-hidroklorid prekurzora. 3,4-diklór-benzaldehidet (0,98 g) és metil-amint (0,84 g) adunk 120 ml tetrahidrofuránhoz, és szobahőmérsékleten 24 órán át keverjük. A reakció befejeződése után nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, és 1 órán át 70 °C-on melegítjük. A reakcióelegyet szűrjük, így metilénvegyületet kapunk, etil-acetáttal mossuk és szárítjuk.
2. lépés: A larocaine-hidroklorid elkészítése:
A metilénvegyületet (0,5 g) metanolban feloldjuk, hidrogén-klorid gázt adunk hozzá, és a hőmérsékletet sófürdőben 40 fok felett tartjuk, és a reakcióelegyet 30 percig keverjük. A reakció befejeződése után az elegyet rotációs bepárlóban bepároljuk, így fehér szilárd larocaine-hidrokloridot kapunk.
3. lépés: A larocaine-hidroklorid tisztítása:
A kapott larocaine-hidroklorid további tisztítást igényel. Oldja fel a larocaine-hidrokloridot kloroformban, adjon hozzá vizes nátrium-hipoklorit-oldatot, és keverje össze. Folyékony elválasztás után a tisztított terméket szerves fázisban kapjuk, majd nátrium-szulfáttal víztelenítjük, és rotációs bepárlóban bepároljuk, így tiszta larocaine-hidrokloridot kapunk.
Összefoglalva, a larocaine-hidroklorid előállításának lépései közé tartozik a metilénvegyületek előállítása, a larocaine-hidroklorid előállítása és a larocaine-hidroklorid tisztítása. Ezek közül a metilénvegyület és a larocain-hidroklorid előállítása elsősorban kémiai reakcióval, míg a tisztítás olyan eljárásokkal valósul meg, mint az oldószeres extrakció és a dehidratálás. A fenti lépések működési feltételeit a laboratórium sajátos körülményeihez kell igazítani.
2. N-izopropil--3,4-diklór-benzamid metil-tiollal történő reagáltatásával állítható elő, amelyet hidrogén-peroxid, illetve kálium-triizopropil-hidrogén-szulfát oldathoz adunk. A konkrét lépések a következők:
2.1 N-izopropil--3,4-diklór-benzamid szintézise:
Oldjunk fel bizonyos mennyiségű 3,4-diklór-benzil-alkoholt, izopropil-amint és kis mennyiségű sósavat abszolút etanolban, keverjük és reagáltatjuk 2 órán át, majd a reakció után szobahőmérsékletre hűtjük, szűrjük, mossuk és szárítjuk, hogy N-t kapjunk. izopropil-bázis-3,4-diklór-benzamid.
2.2 Larocaine-hidroklorid előállítása tiokolol módszerrel:
Oldjunk fel bizonyos mennyiségű N-izopropil-3,4-diklór-benzamidot etanolt tartalmazó vizes oldatban, majd fokozatosan adjunk hozzá metiltiolt, keverés és hűtés után hidrogén-peroxid oldatot adunk hozzá, majd 30 percig reagáltatjuk. triizopropil-kálium-hidrogén-szulfátot adunk hozzá, és 2 órán át reagáltatjuk. A reakció befejeződése után abszolút etanollal extraháljuk, kis mennyiségű sósavat adunk hozzá, a termék kicsapódik, leszűrjük, mossuk és szárítjuk, így larocaine-hidrokloridot kapunk.
A Larocaine-hidroklorid metiltiokol módszerrel történő előállítása az egyszerűség, a kiváló hozam és a könnyű kezelhetőség előnyeit hordozza magában, és alkalmas nagyüzemi szintetikus gyártásra. Ez a módszer más, metiltiokollal történő reakcióval előállított gyógyszerek szintézis-kutatásában is alkalmazható.
3. A 3,4-diklór-benzaldehid metilezése, redukciója, acilezése, dehidratálása, redukciója, acilezése és egyéb lépései után végül sómentesítéssel állítják elő a larocaine-hidrokloridot. Íme a folyamat részletes lépései:
1. lépés: 3,4-diklór-benzil-alkohol szintézise:
Először 3,4-diklór-benzaldehidet állítottak elő benzaldehid nyersanyag felhasználásával aromás gyökhelyettesítési reakcióval. A kísérleti körülmények: benzaldehid (1 mol), vas(II)-klorid (1,5 mol), réz-klorid (katalizátor), nátrium-hidroxid (2 mol), aceton oldószerként, reakcióidő 30-60 perc, hőmérséklet szobahőmérsékletű. A reakció után 3,4-diklór-benzaldehidet kapunk.
2. lépés: 3,4-diklór-benzil-alkohol szintézise:
A 3,4-diklór-benzil-alkohol szintetizálásának számos módja van, és a legáltalánosabb módszer a 3,4-diklór-benzaldehid redukálásával történő előállítás. A kísérleti körülmények a következők: 3,4-diklór-benzaldehid (1 mol), etanol (4-5-szerese térfogat), hidrogén (felesleg), és a katalizátor Pd/C. A reakcióidő több óra, a kísérleti hőmérséklet szobahőmérséklet. A reakció után 3,4-diklór-benzil-alkoholt kapunk.
3. lépés: 3,4-diklór-fenil-ecetsav szintézise:
Adjunk hozzá 3,4-diklór-benzil-alkoholt bróm-etánhoz, és katalizáljuk, hogy 3,4-diklór-fenil-etanolt kapjunk. A kísérleti körülmények: 3,4-diklór-benzil-alkohol (1 mol), bróm-etán (4 mol), KOH (katalizátor), etanol oldószer, a reakcióidő 3 óra, a hőmérséklet szobahőmérséklet. A kapott 3,4-diklór-fenil-etanolt salétromsavhoz adjuk, így 3,4-diklór-fenil-ecetsavat kapunk. A kísérleti körülmények: 3,4-diklór-fenil-etanol (1 mol), salétromsav (felesleg), a reakcióidő 1-2 óra, a hőmérséklet szobahőmérséklet.
4. lépés: 3,4-diklór-fenil-acetil-klorid szintézise:
Adjunk hozzá 3,4-diklór-fenil-ecetsavat vízmentes szulfuril-kloridhoz, így 3,4-diklór-fenil-acetil-kloridot kapunk. A kísérleti körülmények: 3,4-diklór-fenil-ecetsav (1 mol), vízmentes szulfuril-klorid (katalizátor), a reakcióidő 2-3 óra, a hőmérséklet szobahőmérséklet.
5. lépés: 4-(etoxi)-3,5-dimetil-fenil-aceton szintézise:
Adjon hozzá 3,4-diklór-fenil-acetil-kloridot a metanolhoz, adjon hozzá etanolt és n-butil-lítiumot, hogy 4-(etoxi)-3,5-diaminofenilacetont kapjon. A kísérleti körülmények: 3,4-diklór-fenil-acetil-klorid (1 mol), metanol oldószer, etanol (felesleg), n-butil-lítium (katalizátor), a reakcióidő több óra, a hőmérséklet szobahőmérséklet.
6. lépés: A larocaine-hidroklorid szintézise:
A larocaint úgy állítják elő, hogy 4-(etoxi)-3,5-dimetil-fenil-acetont adnak etanolhoz és ammóniaoldatot adnak hozzá. A kísérleti körülmények: 4-(etoxi)-3,5-dimetil-fenil-aceton (1 mol), etanol oldószer, ammóniaoldat (sóeltávolító szer), a reakcióidő több óra, és a a hőmérséklet szobahőmérséklet. Végül sósav hozzáadásával a larocaine-hidroklorid kristályformája képződik a végtermék előállításához.
A fenti lépésekkel sikeresen szintetizáltuk a Larocaine Hydrochloride helyi érzéstelenítő gyógyszert. A gyógyszer kémiai szerkezete egyszerű, a szintézis módszere viszonylag kiforrott, és széles körben alkalmazható a klinikai gyakorlatban. Ugyanakkor a gyógyszernek számos mellékhatása van, ezért a gyógyszerészeknek gondosan meg kell érteniük a beteg allergiás történetét és egyéb egészségügyi állapotokat a gyógyszer alkalmazása előtt, és szigorúan ellenőrizniük kell az adagolást a beteg biztonsága érdekében. Ha lidokaint kell vásárolnia, kérjük, küldjön nekünk egy e-mailt értékesítés céljából.