Ditizon reagens, Az ólomreagens a kolorimetriás elemzésben legszélesebb körben használt szerves kromogén reagens. Használható nyomokban nehézfémionok meghatározására, mint például Pb, Hg, Zn, Cd stb. A molekulaképlet: C6H5NHNHCSN=NC6H5. Megjelenése lilás-fekete kristályos por. Vízben és szervetlen savakban nem oldódik. Kloroformban és szén-tetrakloridban oldódik, kloroformban kiváló, az oldat zöld színű. Gyengén oldódik szénhidrogén oldószerekben. A fém helyettesíti az aktív hidrogénatomot a molekulájában, és a nitrogénatom koordinációs kötést képez a fémionnal, és kelátkomplexet képez. Az oldat narancssárga vagy piros, a reakció pedig empatikus. Levegő hatására könnyen oxidálódik, vizes kén-dioxid oldat hozzáadásával védhető.
Készítse elő az alábbiak szerint. 1. Fenilhidrazin-ditiokarboxilát fenilhidrazin só előállítása. 13 g fenilhidrazint feloldunk 60 ml éterben, és cseppenként hozzáadunk 5,2 ml szén-diszulfidot. A képződött fehér csapadékot kiszűrjük és éterrel mossuk, így körülbelül 15 g terméket kapunk. 2 – difenil-ditioszemikarbazid előállítása. A fenti terméket főzőpohárba helyeztük és vízfürdőben 96-98 fokon melegítettük. Az anyag megolvadása után hidrogén-szulfid szabadult fel és világossárga zselé alakult át. Ha ammóniagáz fejlődik, távolítsa el a forró fürdőt és hűtse le vízzel. Ismét jéggel hűtjük. Ezután jéggel lehűtjük, 15 ml vízmentes etanolt adunk hozzá, kivesszük a jeges fürdőből, és keverés közben enyhén melegítjük. A kolloid anyag kristályos termékké válik, leszívatjuk, és etanollal mossuk, így körülbelül 7,5 g terméket kapunk. 3. Ennek elkészítése. A fent kapott difenil-ditioszemikarbazidot savas hamuzsíroldathoz (6 g kálium-hidroxid 60 ml vízmentes metanolban oldva) adjuk, forrásban lévő vízben 5 percig visszafolyató hűtő alatt forraljuk, kivesszük, és jeges fürdőben lehűtjük. Szűrés után a szűrletet kénsavval megsavanyítottuk, amíg a kongóvörös tesztpapír színe megváltozott, és sötétkék csapadék válik ki. A maradékot kálium-kálium-oldattal és kénsawal ismételten kezeljük, majd leszívás után vízzel mossuk, amíg szulfátgyök nem jelenik meg. Szárítsuk 40 fokon, hogy körülbelül 3 g-ot kapjunk.
2. Hűtsük le a fenilhidrazin és toluol keverékét 0 fok alá, keverés közben adjunk hozzá szén-diszulfidot, és szabályozzuk az adagolás sebességét, hogy a reakció hőmérséklete 60~70 fokon maradjon. Hagyja hatni több mint 10 percig, majd melegítse fel 90-95 fokra, és a kristályok feloldódnak. És kezdj el reagálni. Amikor nagyszámú kristály válik ki, és az ólom-acetát reagens enyhén barna színű, a reakció befejeződik, hűtés után szűrjük, majd a kristályokat hideg toluollal és etanollal mossuk, és a kapott fehér kristályokat 3. A fenil-tiokarbamidhoz. Ezután a kálium-hidroxid metanolos oldatához difenil-karbazidot adtunk, 5-10 percig visszafolyató hűtő alatt forraltuk, jeges vízzel kb. 30 fokra hűtöttük, az oldhatatlan anyagok eltávolítására leszűrtük, és a szűrlethez keverés közben 0,5 mol/l kénsavat adtunk. . Csak a gyümölcsvörös tesztpapír vizes oldatának oldata csak savas. A szűréssel kapott kristályokat hideg vízzel mossuk, majd 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban feloldjuk, és az oldhatatlan anyagot leszűrjük. A szűrletet jeges vízzel lehűtjük, és egyidejűleg hideg 0,5 mol/l-es kénsavval kongóvörösre savanyítjuk. A tesztpapír egyszerűen savas. A csapadék kiválása után szűrjük le. A megtisztított kristályokat alaposan mossuk jeges vízzel, amíg az SO4-ion nem lesz minősítve, majd 40 °C-on szárítjuk, így megkapjuk a végterméket, a difenil-tiokarbazont.
Profi vagyunkditizon reagensek szállítója, ha tömeges igénye van, további információért forduljon hozzánk.