Trifenil-foszfin reagensegy szerves vegyület, CAS 603-35-0, molekulaképlete c18h15p, rövidítése TPP és pph3. A fehér por, ha szobahőmérséklet felett van, színtelen vagy világossárga, átlátszó olajos folyadék, irritáló szagú, és irritálja a bőrt. Könnyen oldódik etanolban, benzolban és kloroformban; Szerves észter oldószerekben kevéssé oldódik, vízben szinte oldhatatlan. A ródium-foszfin komplex katalizátorok alapvető alapanyaga, és széles körben alkalmazható a hazai petrolkémiai iparban. Főleg szerves szintézisben használják polimerizációs iniciátorként, a klóramfenikol antibiotikum alapanyagaként és standard mintaként a foszfor szerves nyomelemzéséhez. A gyógyszeriparban, elemzésekben és más területeken is használják. Használható fehérítőként a festési folyamatban, antioxidánsként polimer polimerizációhoz, színes film előhívásához, stabilizátorként poliepoxidációhoz és analitikai reagensként.
Kémiai formula |
C18H15P |
Pontos mise |
262 |
Molekuláris tömeg |
262 |
m/z |
262 (100.0%), 263 (19.5%), 264 (1.8%) |
Elemelemzés |
C, 82.43; H, 5.76; P, 11.81 |
|
|
Olvadáspont 79-81 fok ( lit. ), forráspont 377 fok ( lit. ), Sűrűség 1,132, Gőzsűrűség 9 ( vs levegő ), Gőznyomás 5 Hgmm ( 20 fok C ), Törésmutató 1,6358 , Lobbanáspont 181°C, Tárolási feltételek + 30°C alatt tárolandó. Oldhatóság vízben: oldható 0,00017 g/l 22 fokon , kristályok, kristályos por vagy pehely, szín fehér, arány 1,132, vízben oldhatatlan, hidrolízis érzékenység 8: gyorsan reagál nedvességgel, vízzel, protikus oldószerekkel.
Trifenil-foszfin Reagensa ródium-foszfin komplex katalizátor alapvető nyersanyaga, amely széles körben alkalmazható a hazai petrolkémiai iparban. A gyógyszeriparban, szerves szintézisben, elemzésben és más területeken is használják. A trifenil-foszfin fehérítőként is használható a festési folyamatban, polimer polimerizációban, antioxidánsként a színes filmek előhívásához, stabilizátorként a poliepoxidációhoz és analitikai reagensként.
1. Szerves szintézis alapanyagaként, polimerizációs iniciátorként, klóramfenikol antibiotikumként, valamint szerves mikroanalízishez és foszfor meghatározásához standard mintaként használják.
2. Palládium, irídium, ródium, nikkel és egyéb komplex katalizátorok, Wittig-reagens, dihalogenid-deoxidáció (N-piridin-oxid, nitrozobenzol, hidroperoxid), kéntelenítő és brómmentesítő reagens előállítása. Az a-brómonitrovegyületből nitril keletkezik. A-ketoaldehid szintézise zsíros diazovegyületekkel - Ketoavakkal. Beckmann átrendeződés. A piridin harangsó dequaternizálása. Bizonyos szintézisekben bróm-jóddal, szén-tetrakloriddal (brómmal), n-brómozott butadién-iminnel stb.
3. Nagyon gyakori redukálószer. A legtöbb esetben a reakciót trifenil-foszfin-oxid képződése hajtja végre (termodinamikailag kedvező reakció). Ezenkívül a trifenil-foszfint széles körben használják fémkatalizátorok ligandumaként.
Mi vagyunk a trifenilfoszfin reagens szállítói.
Megjegyzés: A BLOOM TECH (2008 óta), az ACHIEVE CHEM-TECH leányvállalatunk.
Pehely trifenilfoszfin előállítása
(1) Tegyen fenil-magnézium-klorid oldatot egy 1000 ml-es négynyakú lombikba iniciátorként. Adjon meg 60 g magnézium chipset. Emelje fel a hőmérsékletet refluxig. Előzetesen alaposan keverjen össze 300 g tetrahidrofuránt, 420 g toluolt és 240 g klórbenzolt. Szabályozzuk a csepegést reflux alatt. 3 óra múlva dobd le. Csepegtetés után a visszafolyató hűtő alatti reakciót 1 órán át folytatjuk;
(2) Csökkentse a hőmérsékletet 80 fokra, adjon hozzá 96 g foszfor-triklorid és 96 g toluol keverékét, szabályozza a csepegtetést 80-85 fokon 4 órán keresztül, és a csepegtetés után 2 órán át reagáljon;
(3) Hűtsük le szobahőmérsékletre, és csepegtessünk le 600 g 10-15%-os hígított kénsavat. Csepegtetés után keverje tovább 10 percig. 30 percig állni hagyjuk. Válasszuk szét az alacsonyabb savasságú vizet. Ezután mossa le 600 g tiszta vízzel. Végül mossa le 100 g 30%-os folyékony marónátronnal. Teljesen válassza le az alsó vizes fázist;
(4) Vegyük a felső szerves fázist és desztilláljuk meg emelt hőmérsékleten. Gőzöljük 120 fokra desztillátum nélkül, majd csökkentett nyomáson desztilláljuk addig, amíg az oldószer teljesen el nem párolog;
(5) Hűtsük le 60 fok alá, adjunk hozzá 600 g metanolt, és keverjük 1 órán át. Szobahőmérsékletűre hűtjük és 1 órát állni hagyjuk. Kivonjuk a felülúszót. Magasabb hőmérsékleten desztilláljuk és teljesen elpárologtatjuk a metanolt;
(6) A maradék betáplált folyadékot töltse át a desztilláló lombikba desztilláció céljából. A desztilláció során az elülső desztillátumot levágják, és a fő párlatot összegyűjtik, hogy nagy tisztaságú trifenil-foszfint kapjanak;
(7) A trifenil-foszfint emelt hőmérsékleten megolvasztják, és a szeletelőbe helyezik, hogy lehűtsék a szeleteket; A konkrét folyamat a következő: a mikrotom köpenyét megtöltjük hűtött vízzel, bekapcsoljuk a tápfeszültséget, és elforgatjuk a mikrotom hubját. Tegye a megolvasztott trifenilfoszfint a szeletelő tápfolyadék tartályába, és az agy hajtja meg a tartályban lévő tápfolyadékot. A betáplált folyadékot a forgóagy hajtja meg, és a hűtött víz lefagyasztja, így lapos szilárd anyagokat képez, majd kaparja le a szilárd anyagokat a forgóagyról egy kaparóval, hogy rendes lapos trifenil-foszfint kapjon;
(8) Végül elemzés és csomagolás.
Kísérleti eredmények: A kapott trifenil-foszfin lemez megjelenése 10,2 mm × 8,0 mm × 1,1 mm (hossz × szélesség × vastagság)
A kapott trifenil-foszfin lemez oldódási sebessége 1 perc 18 másodperc, fajlagos felülete 70,048 µ/g, tisztasága 99,8%, nincs maradék oldószer, és a színezése kisebb vagy egyenlő, mint 10.
A trifenil-foszfin Friedel Krafts módszerrel történő előállításának részletes lépései a következők:
1. lépés: Készítse elő az alapanyagokat
Először a következő nyersanyagokat kell elkészíteni: hidrogén-klorid gáz, trifenil-bór-klorid, trifenil-bór-bromid, réz(II)-klorid, nikkel-klorid, szén-tetraklorid, vízmentes etanol, nátrium-hidroxid, tömény kénsav stb.
2. lépés: Trifenil-klórbór szintézise
Oldjuk fel a trifenil-bór-kloridot szén-tetrakloridban, majd adjunk hozzá megfelelő mennyiségű réz(II)-kloridot és tömény kénsavat, és keverjük egyenletesen. Melegítsük fel a keveréket egy bizonyos hőmérsékletre, tartsuk fenn egy ideig, majd hűtsük le szobahőmérsékletre. A trifenil-bór-kloridot szűréssel, mosással, szárítással és egyéb műveletekkel nyerték.
3. lépés: Trifenil-bór-bromid szintézise
Oldjuk fel a trifenil-bór-bromidot szén-tetrakloridban, majd adjunk hozzá megfelelő mennyiségű réz(II)-kloridot és tömény kénsavat, és keverjük egyenletesen. Melegítsük fel a keveréket egy bizonyos hőmérsékletre, tartsuk fenn egy ideig, majd hűtsük le szobahőmérsékletre. A trifenil-bór-bromidot szűréssel, mosással, szárítással és egyéb műveletekkel nyerték.
4. lépés: szintetizálja a trifenilfoszfint
Oldjuk fel a trifenil-bór-bromidot és a réz(II)-kloridot szén-tetrakloridban, majd adjunk hozzá megfelelő mennyiségű nátrium-hidroxid-oldatot. Melegítsük fel a keveréket egy bizonyos hőmérsékletre, tartsuk fenn egy ideig, majd hűtsük le szobahőmérsékletre. A trifenil-foszfint szűréssel, mosással, szárítással és egyéb műveletekkel nyerték.
Kémiai egyenlet:
A folyamatban részt vevő kémiai egyenletek a következők:
Trifenil-bór-klorid + ClCu + tömény kénsav → Trifenil-bór-klorid + HCl + CuCl + H2O
Trifenil-bór-bromid + ClCu + tömény kénsav → Trifenil-bór-bromid + HCl + CuBr + H2O
Trifenil-bór-bromid + NaOH → C18H15P + NaBr + H2O
Meg kell jegyezni, hogy ez a folyamat professzionális technológiát és felszerelést igényel. Ugyanakkor a biztonság és a kísérleti eredmények pontossága érdekében szükséges a kísérleti műveletek elvégzése szakszemélyzet irányítása mellett és a vonatkozó laboratóriumi biztonsági előírások betartása.
Ezenkívül a Friedel Krafts-módszer más kémiai reakciókat és közbenső termékeket is magában foglalhat a trifenil-foszfin előállítása során. Ezért a gyakorlati működés során gondosan ellenőrizni kell a reakciókörülményeket és a műveleti lépéseket a kísérlet zökkenőmentes lefolytatása és sikere érdekében.
Népszerű tags: trifenilfoszfin reagens cas 603-35-0, beszállítók, gyártók, gyár, nagykereskedelem, vásárlás, ár, ömlesztve, eladó