Vörös foszfor por CAS 7723-14-0

1. módszer: Közvetlen desztillációs módszer

Tegyen 5 kg 99%-os ipari foszfort egy 10 literes desztilláló lombikba, helyezze át homokfürdőbe, szereljen fel frakcionálót, csatlakoztassa a kondenzátor csövet, melegítse fel zárt elektromos kemencével, és feszültségszabályozó transzformátorral szabályozza a hőmérsékletet és emelje a hőmérsékletet. Légy lassú. Amikor az összes foszfor folyadékká olvadt, növelje a hőmérsékletet 300 fokra, és indítsa el a desztillációt. A műveletet füstelszívóban kell végrehajtani. Először a kiindulási desztillátumból 200 ml-t tegyen külön a következő nyersanyagként; 4 kg középső desztillátum köztes termékként (félkész termék); és 800 ml maradék folyadékot. , felhasználható alapanyagként, de csak háromszor használható újra, különben a termék minősége sérül. A fenti művelet az első lepárlás.

Desztillálja le a fent kapott 4 kg{1}}félkész terméket ugyanazon művelet pontos egyszeri megismétlésével. Két desztilláció után körülbelül 3 kg foszfort kapunk. Kémiai és műszeres analízis után a tisztaság elérte a 99,999%-ot. Mivel a fehér foszfor tárolása és tárolása nem olyan biztonságos, mint a vörös foszforé, a fehér foszfort vörösfoszforrá kell alakítani. A működési mód a következő:

Tegyen 3 kg nagy-tisztaságú foszfort egy kemény üvegcsőbe, helyezze át egy cső alakú elektromos kemencébe, melegítse nitrogén alatt, állítsa be a hőmérsékletet 300-350 OC-ra, tartsa több órán keresztül, majd hűtse le, hogy nagy tisztaságú vörös foszfort kapjon.

2. módszer: Foszfor-triklorid redukciós módszer

Mivel az arzén-triklorid és a foszfor-triklorid gőznyomása közel van, az elválasztás során megfelelő elválasztási körülményeket és desztillációs berendezést kell választani. A felhasznált kiegyenlítő egy töltött vagy üveg desztilláló oszlop, átmérőjű. 20 mm, a töltelék 3-4 mm átmérőjű üveggolyók, a töltés magassága 750 mm. A frakcionáló fej egy időzítő relét használ az elektromágneses kapcsoló nyitásának és zárásának vezérlésére. A töltőréteg felső részén lévő desztillációs kimenet áramlásmérővel van ellátva. A desztillációs oszlop vákuumköpennyel van szigetelve, a köpeny belső fala ezüstözött. A desztillálóoszlop alján található desztilláló lombik 1000 ml űrtartalmú: elektromos kemence melegíti.

A foszfor-triklorid desztillációja és tisztítása a fent említett-töltött desztillációs oszlopban történik, analitikai tisztaságú reagensek alapanyagként. A párlatot három részre gyűjtjük. A PCI szerint. AsCl. A rendszer tényleges leválasztási kapacitásához és a nyersanyagok szennyezőanyag-tartalmához a következő arányokat választjuk:

Az első rész a teljes desztillátum 15%-át teszi ki,

A második rész a teljes desztillátum 60%-át teszi ki,

A harmadik részben visszamaradó folyadék a teljes desztillátum 25%-a. A desztillációs sebesség 0,17 ml/perc. A refluxarány 1:28.

Minden desztillációhoz adjon 750 ml tápfolyadékot a desztillálópalackba, melegítse forrásig, majd csökkentse a fűtőáramot a maximális visszafolyó áramlás fenntartásához, és indítsa el a desztillációt a megadott sebességgel 2 óra teljes visszafolyatás után. Ha szükséges, az első alkalommal kapott foszfor-trikloridot ismét rektifikáljuk.

A foszfor-triklorid hidrogénnel történő redukciója függőlegesen elhelyezett átlátszó kvarccsőben történik. A kvarccső átmérője 25 mm, kívülről ellenállás kemence fűti. A fűtés felső és alsó részre oszlik, amelyek mindegyike 350 mm hosszú. A hengerben lévő hidrogént pirogallinsav-platina-azbeszt (400 fok)-szilárd kálium-hidroxid tisztítja. A tisztított hidrogén az áramlásmérőn keresztül kétféleképpen jut be a reakciócsőbe: az egyik út a foszfor-triklorid tárolótartályhoz vezet, hogy a foszfor-triklorid gázt a reakciócsőbe juttatja; a másik út közvetlenül a reakciócsőbe kerül. A művelet megkezdése előtt hidrogént vezetnek be a rendszer levegőjének kiöblítésére, majd a reakciócsövet a kívánt hőmérsékletre melegítik, és foszfor-triklorid és hidrogén keverékét vezetik be. A reakcióból származó hulladékgázt buborékolón keresztül vezetik ki. A keletkezett foszfor a csőfal mentén a kollektorba csöpög, és a nem kondenzált foszforgőz egy része lecsapódik, amikor a kipufogógáz áthalad a kollektoron. Amikor a foszfor végigcsöpög a cső falán, egy kis mennyiség vörös foszforrá alakul a reakciócső végén, és megtapad a cső falán.

A redukció az elsődleges desztilláció második része, amelyet 400 fokon (felső és alsó szakasz egyaránt 400 fokos), 600 fokon (felső és alsó szakasz egyaránt 600 fokos) és 800 fokon (felső vége 800 fok, alsó szakasz 500 fokos) végeznek. Hajtsa végre a hidrogén redukciót. 400 fokon megfigyelhető, hogy a reakció, de nagyon lassú sebességgel megy végbe, csak egy vékony üledékréteg csapódik ki a reakciócső végén. 600 fokon a reakciósebesség még viszonylag lassú, és nem sok terméket kapunk. 800 fokon, amikor a H. /PCI. Ha a molekuláris arány 3,5, a foszfor kiválási sebessége 3-4 g/óra. A visszanyerési arány 95%.

A tárolás megkönnyítése vagy a felhasználási igények kielégítése érdekében a kapott fehérfoszfor vörösfoszforrá alakítható. Mindaddig, amíg a fehér foszfort egy másik üvegcsőbe visszük, vákuum alatt lezárjuk és fokozatosan 300-350 fokra melegítjük, teljesen átalakulVörös foszfor porkörülbelül egy hét múlva.

1. Vörös foszfor por VSFehér foszfor por