Trifenil-foszfin, molekulaképlet c18h15p, molekulatömeg 262,30. Ez egy fehér vagy csaknem fehér kristályos por; Könnyen oldódik alkoholban, benzolban és triklór-metánban, vízben pedig nem oldódik. A trifenilfoszfin a petrolkémiai és finomkémiai gyártásban használt homogén katalizátorok fontos liganduma, melynek új felhasználási területei folyamatosan fejlődnek, a kereslet évről évre növekszik.
A trifenil-foszfin a foszfin trifenil szubsztituense, amely főként reduktív és nukleofil. Alkalmazási területei a következők:
1. A homogén katalizátor fontos liganduma a petrolkémiai és finomkémiai gyártásban.
2. A ródium-foszfin komplex katalizátor alapanyaga.
3. Fontos szerepet játszik a D2-vitamin, az A-vitamin, a klórpromicin és más gyógyszerek és növényi pigmentek szintézisében.
4. Világosítók, hőstabilizátorok, fénystabilizátorok, antioxidánsok, égésgátlók, antisztatikus szerek, gumi ózon elleni szerek és analitikai reagensek a festékiparban.
5. A trifenilfoszfint széles körben használják a vegyiparban. A finom vegyszerek szintézisének fontos katalizátora. A műszaki fejlesztések révén az új kőolaj-feldolgozási katalizátorok jobban alkalmazhatók; Új biokatalízis technológia és katalizátor; Új és hatékony katalizátorok a környezetvédelem érdekében; Új katalizátorok szerves szintézishez; Új, nagy hatékonyságú katalizátorok poliolefinek számára; Új katalizátorhordozó anyagok és különféle új katalitikus promotor anyagok; Funkcionális finomvegyszerként és új papírgyártási speciális vegyszerként is használható; Új olajmező vegyszerek, amelyek alkalmasak védelmi célú hasznosításra és fokozott olajkinyerésre; Új felületaktív anyagok; Nagy teljesítményű vízbázisú funkcionális bevonatok és adalékok; Új textilfestési és -kikészítő segédanyagok; Nagy teljesítményű környezetbarát ragasztó; Új biztonsági és környezetvédelmi pigmentek és színezékek; Nagy teljesítményű, környezetbarát bőr vegyszerek. A trifenil-foszfin a kémiai szintézis fontos vegyi termékeként is használható, mint például - karotin, cefprozil és cefdinir szintézisének közbenső termékei.
A trifenilfoszfin a modern petrolkémiai és finomkémiai gyártásban használt homogén katalizátorok fontos liganduma, mint például az olefinek homogén katalitikus hidrogénezésére szolgáló Wilkinson katalizátorok és a finomkémiai iparban használt vistamoxin reagensek, amelyeket széles körben használnak. A trifenilfoszfin szintéziséről régóta számolnak be az irodalomban. Három fő módszer létezik:
(1) Grignard-reagens módszer;
(2) Trifenil-foszfin-oxid redukciós módszer;
(3) Nátrium-módszer.
Michaelis már 1882-ben beszámolt arról, hogy nátriumot, bróm-benzolt, foszfor-trikloridot használnak a trifenil-foszfin éterből történő előállítására, de az elmaradott nátrium-homok előállítási technológia és az éter korai stádiumban történő alkalmazása korlátozta a nátrium-módszer alkalmazását és fejlesztését. szakirodalmi beszámolók alapján látható, hogy a fő kutatási munka 1960 után koncentrálódott.Az 1960-as és 1970-es években a Grignard-módszer és a nátrium-módszer volt a fő kutatási munka, és 14 szabadalomról számoltak be. főként a nátrium-módszer és a trifenil-foszfin-oxid redukciós módszer, és 17 szabadalmat jelentettek.
Hasonlítson össze három módszert:
Grignard-eljárás: régóta használják nagyüzemi gyártásban. Bár a hozamot 76 százalékra - 91 százalékra javították dodonov és mások, ez nem ideális az oldószer tetrahidrofurán nagy vesztesége, a magas ár és a hosszú ciklus, valamint a komplex hatóanyag, a tetrahidrofurán nagy mértékű működési vesztesége miatt. ár és hosszú ciklus.
Trifenil-foszfin-oxid redukciós módszer: a kutatás a hulladékkatalizátor újrafelhasználásából indult ki, és fokozatosan nőtt, de a felhasznált redukálószerek, mint például az R3a l.naa ih4 plus a ICL3, clsih, S plus Pd / C és így tovább, ára viszonylag magas. magas. Ha ipari termelésben használják, a költségek továbbra is nagyon magasak, és nem tud megfelelni a növekvő trifenil-foszfin piacnak.
Nátrium-módszer: a felhasznált nyersanyagok fémnátrium, halogénezett benzol, foszfor-trihalogenid, oldószerként toluol, butil-éter, benzol, dietil-éter stb. az irodalomban közölt hozamok 44-95 százalék. Ezzel szemben a nátrium-módszer előnye az alacsony költség, a rövid reakcióciklus és az egyszerű működés. A nátrium-homok gyártási technológia fejlesztésével itthon és külföldön.
A technika fejlesztése nagyon jó fejlődési kilátásokkal rendelkezik, és a becslések szerint a domináns pozícióban lévő Grignard módszerét váltja fel.
A trifenilfoszfin nátrium-módszerrel történő előállításának két módja van:
Az egyik a nátrium, klór-benzol és foszfor-triklorid keverékének egylépéses reakciója, amely katalitikus iniciálást igényel;
A másik módszer az, hogy a nátrium és a klórbenzol először nátrium-benzolt képez, majd foszfor-trikloriddal reagálva trifenil-foszfint állít elő.
A jó katalizátor kiválasztásánál az előbbi módszer több előnnyel jár. Nemcsak rövid ciklusú és egyszerű lépésekkel rendelkezik, hanem elkerülheti a nagy aktivitású nátrium-benzol elvesztésének hatását is.
Eddig kevés jelentés született az egylépéses szintézisről, és mindegyik szabadalom. Katalizátorként trifenil-foszfint és diklór-trifenil-foszfint választanak ki, és a hozam kevesebb, mint 93%. Katalizátorként a szakirodalomban nem ismertetett dibróm-trifenil-foszfint választottuk, és az olcsó nátrium-módszert választottuk a trifenil-foszfin egy lépésben történő előállítására, és ideális eredményt kaptunk 92,4 százalékos kitermeléssel. Ugyanakkor a trifenil-foszfin előállítása dibróm-trifenil-foszfin katalizátorral ideális szintetikus út, alacsony költséggel. Alacsony költség, egyszerű művelet, nagy hozam és tiszta termék jellemzi. A reakció beindításának szabályozása jobb, mint a trifenil-foszfin és a diklór-trifenil-foszfin esetében. Az optimális reakciókörülmények a következők: reakcióhőmérséklet 30-40 °C; A Na "PHC l.pcl anyagaránya 6,1,3. * 1, a reakció iniciációs hőmérséklete 50-60 °C, és a nátriumhomok átlagos átmérője előnyösen kevesebb, mint 40 μm. Meg kell felelnie a katalitikus minőségi indexnek , de a reakció előtti előkezelés elengedhetetlen.Az átlagos hozam 80,15%, a tisztaság >99% volt.