Jelentés I:
Folyamatos gyártási eljárás2,2-Bisz(hidroxi-metil)-vajsavA mikroreaktor használata a következő lépéseket tartalmazza:
S1. Adagolószivattyúval mérjen ki bizonyos mennyiségű formaldehidet, butiraldehidet és trietil-amint, és helyezze be a keverőbe a kényszerkeveréshez, majd lépjen be a mikroreaktorba a kondenzációs reakcióhoz. A trietil-amin, formaldehid és n-butiraldehid áramlási sebessége 250ml/perc, 2000 ml/perc és 1100 ml/perc. A trietil-amin, formaldehid és n-butiraldehid áramlási sebessége 0,1 m/s, a reakció hőmérséklete 50 fok, a nyomás 0,2 MPa, a reakció tartózkodási ideje 70 másodperc. -reaktor. A keverő és a mikroreaktor anyaga lehet üveg, rozsdamentes acél, gyanta vagy szilícium-karbid. A mikroreaktor lehet egy vagy több sorba kapcsolt. A mikroreaktor belsejében hőcserélő van beépítve, hogy a főként 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehidet tartalmazó reakciófolyadékot kapják;
S2. Az S1-ből nyert, főként 2,2-dihidroxi-metil-butiraldehidet tartalmazó reakcióoldatot egy vékonyfilmes forgóbepárlón keresztül folyamatosan desztillálják és betöményítik, majd az alacsony forráspontú anyagot visszavezetik és felhasználják a 2,{{6} tömény oldatának előállítására. }dihidroxi-metil-butiraldehid;
S3. Ezután pumpálja a hidrogén-peroxidot a tömény dimetilol-butiraldehid oldatot tartalmazó mikroreaktorba egy adagolószivattyún keresztül az oxidációs reakcióhoz. A hidrogén-peroxid áramlási sebessége az oxidációs reakcióhoz 1200 ml/perc, tartózkodási ideje 360 másodperc, a nyomás pedig 0,2 MPa, így 2,2-dimetilol-vajsav reakcióoldatát kapjuk. ;
S4. Vegyük az S3-ban kapott 2,2-dihidroxi-metil-vajsav reakcióoldatát, és tegyük betöményítésre, hogy a 2,2-dihidroxi-metil-vajsav tömény oldatát kapjuk, majd extraháljuk a 2. ,2-dihidroxi-metil-vajsav háromszor metil-izobutil-ketonnal, trietil-amin és hidrogén-peroxid kinyerhető alacsony forrásponttal, a metil-izobutil-keton pedig oldószerrel, az extrahált oldattal egyesítve, atmoszférikus nyomáson betöményítve, majd lehűtve. és lehűtjük. Az elválasztott terméket centrifugálisan szárítjuk, így minősített 2,2-dihidroxi-metil-vajsav terméket kapunk.
Jelentés II:
Aktív szén hordozós alkáli katalizátor előállítása:
Az aktív szenet 30 százalékos folyékony lúgba öntjük, 24 órán át keverjük, leszűrjük, az aktív szenet megszárítjuk, 600 fokos nitrogénvédelem alatt tokos kemencébe tesszük, és 5 órán át aktiváljuk, ami a katalizátor.
2,2-dihidroxi-metil-vajsav előállítása:
Adjunk hozzá 45 g formaldehidet, 72 g butiraldehidet és 3,6 g katalizátort a lombikba. 50 °C-on 10 órán át végzett reakció után a katalizátort szűréssel eltávolítjuk. Miután az el nem reagált formaldehidet és butiraldehidet elpárologtattuk, csökkentsük normál hőmérsékletre. Adjunk hozzá 72 g vizet, melegítsük 80 fokra, adjunk hozzá 34 g hidrogén-peroxidot, 2 órán át reagáljuk, párologtassuk el az el nem reagált anyagokat, és hűtsük le, hogy fehér kristályokat kapjunk, nevezetesen 2,2-dimetilol-vajsavat.
Jelentés III:
(1) Adjon hozzá 1000 kg vizet a kondenzációs kannába, adjon hozzá 12 kg szódát és 5 kg nátrium-hidroxidot, keverés után adjon hozzá 650 kg formaldehidet, hűtse le 10-15 fokra, adjon hozzá cseppenként 240 kg n-butiraldehidet, és tartsa fenn a állandó hőmérséklet 16 órán át cseppenkénti adagolás után;
(2) Szivattyúzza az oxidációs vízforralót, adjon hozzá hangyasavvizet, és állítsa a PH-értéket 6-7-ra, csökkentse a nyomást és a koncentrációs vákuumot -0,085 MPa-ra, a második lépésben nyerje vissza az n-butiraldehidet, használjon vizet a hűtéshez az első szakaszban, és használjon sóoldatot a hűtéshez a második szakaszban.
(3) Amikor a hőmérséklet 50 fokra emelkedik, csepegtetve adjon hozzá 500 kg hidrogén-peroxidot. Csepegtetés után tartsa a hőmérsékletet 60-62 fokon 4 órán át és 70-72 fokon 4 órán át;
(4) Tartson fenn -0,060 MPa vákuumot a koncentráláshoz, adjon hozzá 200 kg vizet 2 óránként, adjon hozzá összesen 600 kg vizet a hangyasav azeotróp eltávolításához, és nyerje vissza a hangyasav teljes mennyiségének 50 százalékát. víz a szóda és a nátrium-hidroxid semlegesítésére.
(5) Töményítse addig, amíg a víztartalom 10 százalék alá nem csökken, és hígítóként adjon hozzá 100 kg diklór-etánt.
(6) Lehűlés után centrifugáljuk, és atmoszférikus nyomáson nyerjük ki a diklór-etánt az anyalúgból.
(7) Elsődleges finomítás: a metanolt és a nyerstermékeket 1,5 ∶ 1 arányban tesszük, szűrjük az oldhatatlan anyagok eltávolítására, a szűrletet koncentráljuk, lehűtjük és kristályosítjuk, majd centrifugálás után kiváló minőségű terméket állítunk elő. Az elsődleges finomítás anyalúgját metil-izobutil-ketonnal kezelik.
(8) Másodlagos finomítás: az elsődleges finomított termékeket és a vizet 2:1 arányban tegyük, majd hűtsük le, hogy átkristályosodjanak. A Lixinde második legjobb terméke. Alkalmazza a másodlagos finomító anyalúgot.
(9) Szárítás: szabályozza a szárító helyiség hőmérsékletét 80 fokon, hűtse le a szárító helyiségben, miután átment a nedvességérzékelésen, majd vegye ki aprításra és szűrésre.
(10) Tegye az elsődleges finomító anyalúgot és a metil-izobutil-ketont 5:1 arányban, hűtse le és kristályosítsa, majd centrifugálással nyerje ki a - 2.2 - dihidroxi-metil-vajsavat, majd finomítsa. újra.
IV. jelentés:
Adjunk hozzá 96 g poliformaldehidet és 96 g vizet egy 1000 ml-es négynyakú lombikba, indítsuk el a keverést, emeljük a hőmérsékletet, adjunk hozzá 80 g 5 százalékos folyékony lúgot kb. 50 C-on, állítsuk be a pH-értéket 910 közé és fejezzük be a csepegtetést 2 órán belül. , folytassa a hőtartósítási reakciót 4 órán keresztül, emelje fel a hőmérsékletet 80 C-ra, hogy visszanyerje az el nem reagált n-butiraldehidet és egy kis mennyiségű formaldehid oldatot, gőzölje a belső hőmérsékletet 100 C-ra, állítsa le a desztillációt, csökkentse a hőmérsékletet, szabályozza 50 °C körüli hőmérsékleten, és lassan adjunk hozzá 220 g 27 százalékos hidrogén-peroxidot. Ellenőrizzük a csepegtetés befejeződését 2 órán belül. A csepegtetés befejezése után a reakciót 6 órán át állni hagyjuk. Miután savanyítás céljából tömény kénsavat adtunk hozzá, csökkentsük a nyomást 12 kPa-ra, és párologtassuk el a vizet. Bepárlás után adjunk hozzá 200 gramm metil-izobutil-ketont, majd melegítsük 100 fokra, hogy elválasszuk a vizet. A víz elválasztása után hűtsük le. A szilárd sót forrón szűrjük, a szűrletet tovább hűtjük, és a kristályokat kicsapjuk, így nyersterméket kapunk. A nyersterméket az oldószerhez adjuk ismét átkristályosítás céljából, így fehér kristályokat kapunk. A 2,{22}}dimetilol-vajsav összhozama 41%.