Burgess reagens(más néven Burgess dehydrator) egy általánosan használt dehidratáló reagens a szerves kémiában, főként amidok nitrilekké történő átalakítására. Ez az átalakulás nagyon fontos a szerves szintézisben, mivel a nitril a szerves kémiában többszörösen felhasználható funkciós csoport.
(Termék linkje: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/burgess-reagent-synthesis-cas-29684-56-8.html)
A Burgess-reagens szintetizálásának részletes lépései a következők:
1. Reagensek és oldószerek előállítása: vízmentes metanol, vízmentes benzol, P2O5, POCl3, SOCl2, PCl5 és egyéb dehidratálószerek.
2. Keverje össze az amidot megfelelő mennyiségű dehidratáló szerrel, általában úgy, hogy az amidot megfelelő mennyiségű P2O5-tel keverje össze és egyenletesen keverje össze.
3. Melegítse fel a keveréket megfelelő hőmérsékletre, általában 100-150 fokra, hogy elősegítse a kiszáradási reakciót.
4. A melegítés során a reakcióoldatban lévő nedvesség és egyéb illékony anyagok fokozatosan elpárolognak, és a reakció addig tart, amíg meg nem szárad.
5. A reakció befejeződése után hűtse le a reakcióoldatot szobahőmérsékletre, majd végezzen vákuumdesztillációt a visszamaradt dehidratálószerek és más illékony anyagok további eltávolítása érdekében.
6. Gyűjtsük össze a desztillációból nyert desztillátumot, általában nitrilt, és finomítsuk olyan műveletekkel, mint például átkristályosítás vagy extrakció, hogy nagy tisztaságú nitrilt kapjunk.
A következő az első módszer kémiai egyenlete:
Az amidok dehidratáló szerekkel reagálva nitrileket képeznek:
RCONH2 → RCN+H2O
Ezek közül R jelentése szénhidrogéncsoport.
A melegítés elősegíti a reakció előrehaladását:
RCONH2+H2O → RCN+2H2O
Vákuumos desztilláció a visszamaradó dehidratálószerek és egyéb illékony anyagok eltávolítására:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 → PCl{3+O2
SOCl2 → SO2+Cl2
PCl5 → PCl3+Cl2
Finomított nitril:
RCN+H2O → RCONH2
Ezek közül R jelentése szénhidrogéncsoport.
Második módszer: Használjon P2O5-öt dehidratáló szerként
A P2O5 dehidratálószerként való felhasználásán kívül számos más módszer is létezik a Burgess-reagensek szintetizálására. A következő az egyik leggyakrabban használt módszer, amelynél dehidratálószerként metánszulfonil-kloridot (CH3SO2Cl) használnak.
Kémiai egyenlet
Az amid reagál a P2O5-tel:
RCONH2+P2O5 → RCONH-P2O5
Fűtés és kiszáradás:
RCONH-P2O5 → RCONH2+P2O5
Ezek közül R jelentése szénhidrogéncsoport.
Ebben a reakcióban a P2O5 amiddal reagál, és azt a megfelelő foszforamiddá alakítja. Ezután a foszforamidot felmelegítik, hogy eltávolítsák a nedvességet és nitrilt termeljenek. Ebben az eljárásban maga a P2O5 reagens és dehidratálószer is.
Szintézis lépései:
1. Adjon megfelelő mennyiségű amidot egy száraz lombikba, majd hígítsa fel a megfelelő koncentrációra vízmentes oldószerrel.
Metánszulfonil-klorid hozzáadása
2. Adjuk hozzá a kiszámított metánszulfonil-kloridot az amidot tartalmazó oldathoz. Ügyeljen arra, hogy a metánszulfonil-klorid vízmentes legyen, ellenkező esetben előkezelés szükséges a nedvesség eltávolításához.
Fűtési reakció
3. Melegítse fel a keveréket megfelelő hőmérsékletre, általában szobahőmérséklet és közepes hőmérséklet (25-60 fok) közé. Ez a hőmérséklet az adott amidtól és a szükséges reakcióidőtől függ. Folytassa a melegítést, amíg az összes vizet el nem távolítja. A folyamat során kis mennyiségű vízgőz képződik, ezért hatékony kondenzátorra van szükség ennek a gőznek az összegyűjtéséhez.
4. Utókezelés és termékleválasztás. Miután az összes vizet eltávolította, hűtse le a keveréket szobahőmérsékletre. A keletkező nitril illékonysága miatt egyszerű vákuumdesztillációval elválasztható a megmaradt termékektől. Gyűjtsük össze ezt a frakciót, amelynek tartalmaznia kell a keletkezett nitrilt.
5. A termék tisztítása. A kapott nitril további tisztítást igényelhet a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében. Ezt átkristályosítással vagy megfelelő adszorbensekkel történő finomítással érhetjük el.
6. Hulladékelhelyezés. A használt metánszulfonil-klorid veszélyes hulladék, amely nem kerülhet közvetlenül a környezetbe. Megfelelő tárolóedényekben kell tárolni, és ártalmatlanítás céljából át kell adni egy professzionális hulladékkezelő cégnek.
7. Nyilvántartás és adatgyűjtés. A szintézis teljes folyamata során minden lépést és adatot rögzíteni kell, például a reakcióhőmérsékletet, a reakcióidőt, a nyersanyagok és termékek mennyiségét stb. a későbbi elemzéshez és a lehetséges fejlesztésekhez.
Harmadik módszer: Használjon trifluor-ecetsavanhidridet (TFAA) - trietil-amint dehidratálószerként
A P2O5 és a metánszulfonil-klorid dehidratálószerként való felhasználása mellett számos más módszer is létezik a Burgess-reagensek szintetizálására. A következő az egyik leggyakrabban használt módszer, amelynél dehidratálószerként trifluor-ecetsavanhidridet (TFAA) - trietil-amint használnak.
Kémiai egyenlet
Az amid reagál trifluor-ecetsavanhidriddel:
RCONH2+C4F6O3 → RCONH-C4F6O3
Trietilamin kezelés:
RCONH-C4F6O{3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H++C4F6O3-
Termékek szétválasztása:
RCONH-CN desztillációs elválasztás
Ezek közül R jelentése alkilcsoport, TFAA jelentése trifluor-ecetsavanhidrid, és (C2H5)3N jelentése trietil-amin.
Ebben a reakcióban a trifluor-ecetsavanhidrid először amiddal reagál, és azt a megfelelő trifluor-ecetsav-amiddá alakítja. Ezután a trietil-amin reagál trifluor-acetamiddal, és nitrillé alakítja. Végül a keletkezett nitrilt desztillációval választják el a reakcióelegyből.
Szintézis lépései:
1. Adjon megfelelő mennyiségű amidot egy száraz lombikba, majd hígítsa fel a megfelelő koncentrációra vízmentes oldószerrel.
Adjunk hozzá trifluor-ecetsavanhidridet és trietil-amint
2. Adja hozzá egymás után a kiszámított trifluor-ecetsavanhidridet és a trietil-amint az amidot tartalmazó oldathoz. Győződjön meg arról, hogy minden reagens vízmentes, ellenkező esetben előkezelés szükséges a nedvesség eltávolításához.
3. Hevítési reakció. Melegítse a keveréket megfelelő hőmérsékletre, általában szobahőmérséklet és közepes hőmérséklet (25-60 fok) közé. Ez a hőmérséklet az adott amidtól és a szükséges reakcióidőtől függ. Folytassa a melegítést, amíg az összes vizet el nem távolítja. Ez a folyamat nagy mennyiségű illékony anyagot termel, ezért hatékony kondenzátorra van szükség ezeknek a gőzöknek az összegyűjtéséhez.
4. A kezelés és a termék elválasztása után, amikor az összes vizet eltávolítottuk, hűtsük le a keveréket szobahőmérsékletre. A keletkező nitril illékonysága miatt egyszerű vákuumdesztillációval elválasztható a megmaradt termékektől. Gyűjtsük össze ezt a frakciót, amelynek tartalmaznia kell a keletkezett nitrilt.
5. A termék tisztítása további tisztítást igényelhet a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében a kapott nitrilből. Ezt átkristályosítással vagy megfelelő adszorbensekkel történő finomítással érhetjük el.
6. A hulladékkezelés, a használt trifluor-ecetsavanhidrid, a trietil-amin és a keletkezett nitrilek mind veszélyes hulladékok, és nem kerülhetnek közvetlenül a környezetbe. Megfelelő tárolóedényekben kell tárolni, és ártalmatlanítás céljából át kell adni egy professzionális hulladékkezelő cégnek.
7. Rögzítés és adatgyűjtés: A szintézis teljes folyamata során minden lépést és adatot rögzíteni kell, mint például a reakcióhőmérséklet, a reakcióidő, a nyersanyagok és termékek mennyisége stb. a későbbi elemzés és az esetleges javítás érdekében.
8. Ellenőrzés és minőség-ellenőrzés: A szintézis befejezése után megfelelő analitikai módszerekkel (pl. tömegspektrometria, mágneses magrezonancia, infravörös spektroszkópia stb.) kell ellenőrizni a termék tisztaságát és szerkezetét. Ha lehetséges, az ismert szabványokkal is össze kell hasonlítani.