Tetrakain-hidrokloridegy vegyület, amelynek molekulatömege 264,36326. Fehér por, vízben könnyen és etanolban oldódik.
Múltkor az 1. intermedier, N, N-dimetil-etanol-amin-hidroklorid előállításáról volt szó, ezúttal a 2. intermedier előállítását folytatjuk a tetrakain-hidroklorid előállításánál.
(1) Mérjünk le 165 g benzokaint, öntsük a palackba, mérjünk le 139 g brómbutánt és öntsük az üvegbe, végül adjunk hozzá 58 g nátrium-karbonátot az üveghez.
(2) Szereljen be egy 0200 fokos hőmérőt, keverőt és egy állandó nyomáscsökkentő tölcsért. Az állandó nyomáscsökkentő tölcsér tetejére visszafolyó kondenzátort helyeznek, és bekapcsolják a fűtést. Amikor a belső hőmérséklet eléri a 80 fokot, a keverést bekapcsoljuk, a melegítést folytatjuk, és hagyjuk a hőmérsékletet 90 fok fölé emelkedni.
(3) Inkubáljuk a reakcióelegyet 9095 ℃-on négy órán át, 95115 ℃-on négy órán át, végül 115120 ℃-on 23 órán át, és a reakció során időben visszajuttatjuk a brómbutánt a reakciórendszerbe.
(4) A reakció befejeződése után cserélje ki a visszafolyató hűtőberendezést vákuum-oldóoldó készülékre, hogy csökkentett nyomáson eltávolítsa a rendszerben maradt brómbutánt. Desztillált.
(5) Mérjünk le 160 g vizet és öntsük állandó nyomású szivárgásra, lassan, cseppenként adjuk hozzá a maradék reakcióoldathoz, szabályozzuk a belső hőmérsékletet 65 és 75 fok között, keverjük 20 percig, hagyjuk állni 20 percig, és használjuk. egy elválasztó tölcsér. Az alsó vizes nátrium-karbonát fázist elválasztjuk, és a felső szerves fázist átvisszük a reakcióedénybe.
(6) Első pácolás: mérjünk le 120 g vizet és 5 g sósavat, tegyük át egy háromnyakú lombikba, kapcsoljuk be a fűtést, tartsuk a belső hőmérsékletet körülbelül 7080 fokon, keverjük 10 percig. 23 pH-értéket mérünk, és 30 percig állni hagyjuk, az alsó szerves fázist főzőpohárba gyűjtjük, majd a felső savas oldatot elválasztjuk.
(7) Második pácolás: a szerves fázist átvisszük a reakciólombikba, adjunk hozzá 120 g vizet, 3 g sósavat, melegítsük 70-80 fokra, keverjük 10 percig, álljunk 30 percig, engedjük ki az alsót. szerves fázis, mérjük, Az átlagos tömeg 180200g között van.
(8) Az etanol:szerves fázis tömegarányának megfelelően=0,7:1, adjunk hozzá 120140 g etanolt, öntsük az összes anyagot egy 1 literes reakciólombikba, kapcsoljuk be a melegítést, hogy feloldódjon, 60 fokon teljesen feloldódjon. , majd lehűtjük 10 fok alá, szívószűrés, szűrés A süteményt egyszer átöblítettük hideg etanollal. Szárítás és lemérés után ebben a lépésben 120 125 g II intermediert kapunk (a gázfázis-tartalom meghaladja a 95 százalékot).
A 2. intermedier elkészítése véget ért, és beszélhetünk a 3. intermedier előállítási módjáról és a végső tetrakain-hidroklorid végső előállításáról és tisztításáról, valamint az azt követő feldolgozási technológiáról.