5-Fluor-2-nitroanilinsajátos kémiai szerkezettel és fizikai tulajdonságokkal rendelkező szerves vegyület. Ennek a vegyületnek magas a lipofilitása, és könnyen áthatol a sejtmembránon. Ezenkívül a termék alacsony toxicitású, ami bizonyos előnyöket biztosít a szervezetben való eloszlásban és anyagcserében.
(Termék linkje: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluor-2-nitroanilin-cas-2369-11-1.html)
A 5-fluor-2-nitroanilin egy fontos nitrogéntartalmú aromás vegyület, amelyet széles körben használnak olyan területeken, mint az orvostudomány, a színezékek, az anyagok stb. Az alábbiakban bemutatjuk a 5-fluor{{4} különböző szintézismódszereit }}nitroanilin.
1. módszer:
5-fluor-2-nitroanilin szintézise redukciós reakcióval. Az alábbiakban a módszer részletes lépéseit és a hozzá tartozó kémiai egyenleteket ismertetjük.
1, Készítse elő a reakció alapanyagait és berendezéseit
A szükséges alapanyagok közé tartozik a 5-fluor-2-nitrofenol, az alkohol oldószer (például etanol), a nátrium-bór-hidrid és a híg sav (például híg salétromsav). A szükséges felszerelések közé tartoznak a főzőpoharak, keverők, melegítők, csepegtetők, kristályosító edények, elektronikus mérlegek stb.
2, Működési lépések
1. lépés: Oldja fel a 5-fluor-2-nitrofenolt alkoholos oldószerben, hogy szerves fázist képezzen.
A megfelelő kémiai egyenlet: C6H4FNO2 (s) + CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq) + CH3CH2OH (aq)
Ebben a lépésben a 5-fluor-2-nitro-fenolt (C6H4FNO2) feloldjuk etanolban (CH3CH2OH), hogy homogén oldatot kapjunk.
2. lépés: Adjunk nátrium-bór-hidridet redukálószerként a szerves fázishoz, és melegítsük a reakciórendszert a kívánt hőmérsékletre.
A megfelelő kémiai egyenlet: C6H4FNO2 (aq) + NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq) + NaOH (aq) + H2 (g)
Ebben a lépésben nátrium-bórhidridet (NaBH4) használnak redukálószerként a 5-fluor-2-nitrofenol (C6H4FNO2) 5-fluor-2-nitroanilin-alkohollá (C6H4FNO2H) történő redukálására. Ugyanakkor nátrium-hidroxid (NaOH) és hidrogéngáz (H2) keletkezik.
3. lépés: Tartson fenn egy bizonyos időtartamot, hogy a reakció teljesen lezajljon. Megfigyelhető, hogy a szerves fázis színe fokozatosan változik.
A megfelelő kémiai egyenlet: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
Ebben a lépésben a 5-fluor-2-nitroanilin-alkohol (C6H4FNO2H) nátrium-hidroxiddal (NaOH) reagál, és így 5-fluor-2-nitroanilint (C6H4FNO2) és nátrium-nitritet (NaNO2) hoz létre. . Ugyanakkor víz (H2O) keletkezik.
4. lépés: Amikor a reakció a végéhez közeledik, vegyen egy kis mennyiségű reakcióoldatot a teszteléshez, hogy megbizonyosodjon arról, hogy a redukciós reakció befejeződött. Ha még mindig vannak redukálatlan nitrocsoportok, nátrium-bór-hidridet adhatunk hozzá, és addig melegíthetjük, amíg az összes redukálódik.
A megfelelő kémiai egyenlet: C6H4FNO2 (aq) + NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq) + NaOH (aq) + H2 (g)
Ebben a lépésben, ha még mindig van redukálatlan 5-fluor-2-nitro-fenol (C6H4FNO2), nátrium-bór-hidridet (NaBH4) adhatunk hozzá, és addig melegíthetjük, amíg az összes 5-fluor{{7} nem redukálódik. }nitroanilin-alkohol (C6H4FNO2H).
5. lépés: A reakció befejeződése után a reakcióoldatot szobahőmérsékletre hűtjük.
A megfelelő kémiai egyenlet: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
Ebben a lépésben a reakciórendszert szobahőmérsékletre hűtjük, hogy tovább reagáljon a 5-fluor-2-nitroanilin-alkohollal (C6H4FNO2H) és így 5-fluor-2-nitroanilin (C6H4FNO2) keletkezzen.
6. lépés: Adjunk hozzá híg savat a lehűtött reakcióoldathoz a savanyítási kezeléshez. Ez a lépés a nátrium-bór-hidrid megfelelő savvá alakítása és hidrogéngáz felszabadulása.
A megfelelő kémiai egyenlet: NaBH4 (aq) + HCl (aq) → B (OH) 3 (s) + NaCl (aq) + H2 (g)
Ebben a lépésben híg savat (például híg sósavat és salétromsavat) adnak hozzá, hogy a megmaradt nátrium-bór-hidridet bórsavvá alakítsák (B (OH) 3), miközben hidrogéngázt (H2) szabadítanak fel.
7. lépés: Mossa le a reakcióterméket etanol és víz keverékével, hogy eltávolítsa az el nem reagált alkoholos oldószereket és az esetleges szennyeződéseket.
A megfelelő kémiai egyenlet: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
Ebben a lépésben a reakcióterméket etanol és víz elegyével mossuk, hogy eltávolítsuk az el nem reagált alkoholos oldószereket és az esetleges szennyeződéseket. Ezzel egyidejűleg oldja fel a keletkezett nátrium-kloridot vízben.
8. lépés: A kimosott oldatot természetes módon hűtsük le kristályosító edényben, amíg a kristályok kicsapódnak.
2. módszer:
A fenti módszer egy kémiai reakcióeljárás a 5-fluor-2-nitroanilin szintézisére, amely főleg aminovegyületek és CN-kötések közötti aminálási reakcióból áll. Az alábbiakban bemutatjuk ennek a módszernek a részletes lépéseit és a megfelelő kémiai egyenleteket:
1, Készítse elő a reakció alapanyagait és berendezéseit
A szükséges nyersanyagok közé tartozik a 2-amino-5-fluor-benzoesav-etil-észter, katalizátorok (például vas- és rézsók), nátrium-hidroxid, oldószerek (például etanol) stb. A szükséges felszereléshez egy reaktor is tartozik. , keverő, hőmérő, cseppentő, kristályosító edény stb.
2, Szintézis lépései
1. lépés: Adjon hozzá 2-amino-5-fluor-benzoesav-etil-észtert és megfelelő mennyiségű oldószert a reakcióedénybe, és keverje egyenletesen. Ebben a lépésben a 2-amino-5-fluor-benzoesav-etil-észter a kiindulási anyag, amely amino- és karboxilcsoportokat tartalmazó vegyület.
2. lépés: Adjunk hozzá katalizátorokat, például vas- vagy rézsókat, és melegítsük fel a reakciórendszert a kívánt hőmérsékletre. Ebben a lépésben a katalizátor szerepe a reakció elősegítése.
3. lépés: Tartson fenn egy bizonyos időtartamot, hogy a reakció teljesen lezajljon. Megfigyelhető a reakciórendszer színváltozása. Ez a folyamatban lévő reakciónak köszönhető, amely néhány új kémiai anyagot termelt.
4. lépés: Amikor a reakció a végéhez közeledik, vegyen egy kis mennyiségű reakcióoldatot a teszteléshez, hogy megbizonyosodjon arról, hogy az ammonolízis reakció befejeződött. Ha még mindig vannak olyan aminovegyületek, amelyeket nem ammóniáztak, a katalizátort hozzáadhatjuk, és addig melegíthetjük, amíg azok teljesen ammóniáznak. Ebben a lépésben a reakció befejeződésének teszteléssel történő megerősítése annak biztosítására szolgál, hogy a reakció teljes legyen, elkerüljük a nyersanyagok pazarlását, és csökkentjük a hozamot.
5. lépés: Adjon lúgos anyagokat, például nátrium-hidroxidot a reakciórendszerhez, és folytassa a reakció melegítését. Ebben a lépésben lúgos anyagokat adnak hozzá, hogy semlegesítsék a potenciális savas anyagokat, biztosítva a reakció előrehaladását és a termék stabilitását.
6. lépés: A nátriumsó abnormális hatása alatt a reakció során a 5-fluor-2-nitroanilin termék képződik. Ebben a lépésben az aminocsoportot nátriumsó hatására nitrocsoporttá alakítják, így a célterméket kapják.
7. lépés: Hűtsük le a reakcióoldatot szobahőmérsékletre, és szűrjük ki a szennyeződéseket, például a katalizátort. Ebben a lépésben szűrést alkalmaznak az oldhatatlan szennyeződések, például katalizátorok elkülönítésére, és tiszta reakcióoldatot kapnak.
8. lépés: A szűrletet természetes módon hűtsük le kristályosító edényben, amíg a kristályok kicsapódnak. Ebben a lépésben a célterméket kikristályosítjuk és a szűrlet lehűtésével kicsapjuk, így szilárd terméket kapunk.
9. lépés: Használjon elektronikus mérleget a kristályos termék leméréséhez és a hozam kiszámításához. Ebben a lépésben a kristályos termék lemérése a termék minőségének és hozamának meghatározását szolgálja, hogy értékelni lehessen a reakció hatékonyságát és gazdasági előnyeit.
10. lépés: További tisztítással (például átkristályosítással, kromatográfiával stb.) nagyobb tisztaságú 5-fluor-2-nitroanilin terméket kaphatunk. Ebben a lépésben a további tisztítás célja a termék tisztaságának javítása, hogy megfeleljen a gyakorlati alkalmazások követelményeinek.
3, Kémiai egyenlet
Ennek a módszernek a szintézis folyamatában főként a következő kémiai egyenletek vesznek részt:
2-amino-5-fluor-benzoesav-etil-észter aminolízis reakciója katalizátorral:
C9H10FNO2+katalizátor → 2-amino-5-fluor-benzoesav-amin+C2H4O2/C2H6O
Semlegesítési reakció nátrium-hidroxid és savas anyagok között:
H++OH- → H2O
A nátriumsó nitrálási reakciója 2-amino-5-fluor-benzoesav-aminnal:
2-Amino-5-fluor-benzoesav-amin+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Ezek a kémiai egyenletek bemutatják az ebben a módszerben előforduló különféle kémiai reakciófolyamatokat és azok összefüggéseit. Ezek az egyenletek lehetővé teszik a módszer kémiai elveinek és reakciófolyamatainak jobb megértését. Megjegyzendő, hogy más mellékreakciók és intermedierek is részt vehetnek a tényleges reakciófolyamatban, és itt csak a fő reakciók kémiai egyenletei szerepelnek.
A fentiek a 5-fluor-2-nitroanilin különféle szintézismódszerei, mindegyiknek megvannak a maga előnyei és hátrányai, és a megfelelő szintézismódszerek az aktuális igényeknek megfelelően választhatók ki. Ezek közül a nitrifikációs reakcióval történő szintézis költsége alacsonyabb, de a biztonsági kockázat magasabb, míg a redukciós reakcióval történő szintézis költsége magasabb, de a veszély kisebb, és gondos szelekcióra van szükség.