P-dimetil-amino-benzaldehidegy szerves intermedier, amely n,N-dimetil-anilinből és DMF-ből állítható elő. Az irodalomban beszámoltak arról, hogy a p-dimetilaminobenzaldehid felhasználható nagy tisztaságú DAST forráspor előállítására, valamint színfejlesztő oldat készítésére is felhasználható aminohidroxi-karbamid elemzésére.
Adjon hozzá 4,9 g (0.032 mol) foszfor-oxi-kloridot egy 100 ml-es háromnyakú palackba, lassan adjon hozzá 2,5 G (0,031 mol) DMF-et jeges fürdő alatt, majd csepegtesse le. 8 percig keverjük 10 percig, lassan adjunk hozzá 3,66 g (0,03 mól) N,N-dimetil-anilint egy háromnyakú palackba 10 percre, csepegtessük le, és a reakcióoldatot forrásban lévő vízfürdőbe helyezzük 2 órára. A reakció befejeződése után öntsük a reakcióelegyet 20 ml jeges vízbe, állítsuk be a pH-t=4 30%-os nátrium-hidroxid oldattal, hagyjuk állni kristályosodásig, majd másnap leszívatjuk. Világossárga vagy csaknem színtelen szilárd anyag. 30 ml etanolos vízből (1:2,5 v/v) átkristályosítjuk, így a p-dimetil-amino-benzaldehid terméket kapjuk.
Alkalmazás i
A Cn201410570172.2 nagy hozammal és tisztasággal rendelkező DAST forráspor szintézisét ismerteti. A szintézis folyamata két lépésre oszlik:
1. A 4-metil-n-metil-piridin-p-toluolszulfonátot abszolút etanolban úgy állítottuk elő, hogy a 4-metil-piridint metil-p-toluolszulfonáttal reagáltattuk abszolút etanolban;
2. A nagy, 85-95 százalékos hozamú és nagy, 90-95 százalékos tisztaságú DAST-forráspor állítható elő 4-metil-n-metil-piridin-p-toluolszulfonát és p-dimetilaminobenzaldehid reakciójával abszolút etanol oldószerként és n-butil-amin vagy piperidin katalízise alatt. A reakció oldószereként abszolút etanolt használnak, amely elkerüli a mérgező és káros oldószerek, például a toluol és a metanol károsodását a kezelő szervezetében, és csökkenti a hulladékfolyadék környezetszennyezését;
A találmány kutatásának és fejlesztésének sikere kedvez a kiváló minőségű és nagy méretű DAST kristályok termesztésének, amely jó anyagi és elméleti alapot teremt a DAST kristályok és kapcsolódó termékek kutatásához.
Pályázat II
A Cn201210035819.2 egy analitikai módszert ismertet plutónium oldatban lévő hidroxi-szemikarbazidra az urán-plutónium elválasztása után, amely a következő lépéseket tartalmazza:
(1) Oldjuk fel a p-dimetilaminobenzaldehidet etanol oldószerben, hogy színfejlesztő oldatot készítsünk;
(2) Hígítsa fel az uránt és plutóniumot tartalmazó plutónium oldatot salétromsavval 10-1000-szeresére (pH-értéke - 0.2-1), és adjuk hozzá a salétromsavval hígított vizsgálandó oldatot. színfejlesztő oldat;
(3) Hagyjuk a (2) lépés szerinti színfejlesztő rendszert színreakción menni 15-30 °C hőmérsékleten legalább 5 percig;
(4) A vakoldatot referenciaként használva a színfejlesztő rendszer abszorbanciaértékét 430-490 nm hullámhosszon mértük;
(5) Az a mért abszorbanciaérték alapján, a színfejlesztő rendszerben a hidroxi-szemikarbazid koncentráció-abszorbanciaérték-görbéjével kombinálva, az oldat állítható elő. A találmány szerinti eljárás egyszerű és kényelmes, és nem igényel speciális eszközöket; Az ezzel a módszerrel kapott mért értékek jól egyeznek az elméleti értékekkel.
Pályázat III
A Cn201710234643.6 eljárást ismertet hidroxi-szemikarbazid-tartalom elemzésére a Purex nukleáris üzemanyag utókezelési eljárásában. Az elemzési módszer a következő lépésekből áll:
(1) Keverje össze az aminohidroxi-karbamidot tartalmazó tesztoldatot a nukleáris üzemanyag Purex utókezelési eljárásában p-dimetil-amino-benzaldehiddel és savoldattal, és melegítse fel a színreakcióhoz;
(2) A színfejlődés után az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, és az abszorbanciát 456 nm hullámhosszon mérjük. A hidroxi-szemikarbazid tartalmát a hidroxi-szemikarbazidot tartalmazó vizsgálati oldatban a standard munkagörbe alapján határozzuk meg. A jelen találmány szerinti nukleáris üzemanyag Purex utókezelési eljárásban a hidroxi-szemikarbazid-tartalom elemzésével a nukleáris üzemanyag Purex utókezelési eljárásában a hidroxi-szemikarbazid tartalma jó pontossággal, szelektivitással, pontossággal, stabilitással és egyszerű művelet.
Pályázat IV
A Cn200710061286.4 egy felületi komplexképző indikátor rózsa vörös ezüst reagens előállítására szolgáló eljárást ismertet. Az előkészítés lépései a következők:
(1) Tegye a rodanint, a p-dimetilaminobenzaldehidet és a jégecetet egy hűtővel ellátott lombikba, helyezze a lombikot elektromos fűtőköpenybe, emelje fel a hőmérsékletet visszafolyató hűtő alatt, és forralja vissza 2-4 órán át;
(2) A reakcióterméket kiöntjük és szűrjük;
(3) A leszűrt szűrőpogácsát etanolból átkristályosítjuk, és 50-70 Celsius-fokon szárítjuk, így készterméket kapunk, amely rózsaszínű, tű alakú kristály.
A találmány szerinti előállítási eljárás egyszerű, könnyen megvalósítható, rövid a gyártási idő és magas a gyártási hatékonyság. A találmány szerinti eljárással előállított rózsapiros ezüst reagens nagy érzékenységgel, erős stabilitással, jó detektálási hatással, egyszerű és könnyen használható módszerrel, csökkentett működési nehézséggel és jobb munkahatékonysággal rendelkezik.