Hidrazin-szulfát, más néven hidrazin-szulfát, egy vörös pikkelyes kristály vagy rombos kristály. A relatív sűrűség 1,37, az olvadáspont 254 °C, és a bomlás a hevítés folytatásakor következik be. Hideg vízben enyhén oldódik és forró vízben könnyen oldódik. A vizes oldat savas és etanolban és éterben oldhatatlan. Nagyon stabil a levegőben, és érzékeny az alkálira és oxidálószerre. Erős reduktivitással rendelkezik. Az ammónia nátrium-hipoklorittal történő oxidálásával előállított hidrazint kénsavval való reakcióval vagy közvetlenül a hidrazin kénsavval való reakciójával állítjuk elő. Nikkel, kobalt és kadmium gravimetriás meghatározására, ritka fémek tisztítására, polónium és tellurium elválasztására, valamint klorát, hipoklorit és karboxilvegyületek kicsapására használják. Izoniazid, furacilin, parahidrazin, vízmentes hidrazin stb. Előállítására is használják.
Hidrazin-szulfát előállítása:
1. módszer: a nátrium-hipokloritot klór és nátrium-hidroxid reakciójával állítottuk elő, majd ammóniával reagálva hidrazin-hidrátot készítettünk, végül dehidratáltuk a hidrazin előállításához, majd kénsavval reagáltunk a hidrazin-szulfát elkészítéséhez.
2. módszer: a hidrazin-szulfátot hidrazin-hidrazin-hidrátból szintetizáltuk koncentrált kénsav cseppjével. A konkrét lépések a következők:
1) Hígítsunk fel egy bizonyos mennyiségű hidrazin-hidrátot (80%), majd adjuk hozzá egy négynyakú lombikba, és lassan hűtsük le alacsony hőmérsékletű fürdőben.
2) Adjunk 98% tömény kénsavat a csepptölcsérbe, és lassan dobjuk be a négynyakú lombikba, tartsuk a hőmérsékletet a lombikban kb. 0-10 °C-on, és mérjük meg a pH-ját egy pH-értékű vizsgálati papírral. A leejtés leállítható, ha a pH-érték 5-7.
3) Lassan hűtsük le az oldatot, lassan keverjük össze, majd tartsuk 2 órán át.
4) Adjunk hozzá megfelelő mennyiségű metanolt a kevert oldathoz, csapadékot és szűrjük, hogy hidrazin-szulfát szilárd anyagot kapjunk.
3. módszer: a hidrazin-szulfát elkészítésének módszere, amely a következő lépésekből áll:
S1-et. Butanon és ammónia nyersanyagként, levegő oxidálószerként, PdCl2 és CuCl2 katalizátorként, formamid és nátrium-bromid koktalizátorként történő felhasználása butanon és nitrogén szintetizálására;
S2-et. Egy butanont és nitrogént tartalmazó felső olajfázis és egy katalizátort tartalmazó vizes fázis elválasztása;
S3-as. Az elválasztott olajfázis pH-értékét savval 1-4-re állítjuk be, a butanont és a nitrogént pedig hidrazin sóvá és butanonná hidrolizált sav;
Az S4-et. Állítsuk be a hidrazinsót tartalmazó oldat pH-értékét 9-12-re, semlegesítsük a hidrazinsót lúggal hidrazin-hidrát előállításához, párologtassuk be az oldatban lévő összes hidrazin-hidrazin-hidrátot és vizet, és desztilláljuk a kondenzátumot hidrazin-hidrát oldattá;
Az S5. A hidrazin-szulfátot úgy állítjuk elő, hogy koncentrált kénsavat adunk a hidrazin-hidráthoz, és a hidrazin-szulfát terméket kristályosítással, szívószűréssel, mosással és szárítással nyerjük.
4. módszer: kiváló minőségű tiszta hidrazin-szulfát előkészítési módszere. A konkrét előkészítési lépések a következők: (1) adjunk tiszta vizet az üveggel bélelt reaktorba, keverés és hűtés közben lassan adjunk hozzá 98% kénsavat, adjunk hozzá 80% hidrazin-hidratin-hidrátot 70-80 °C-on az összeadás után, és szűrjük forrón, ahol a tiszta víz, 98% kénsav és 80% hidrazin-hidrazin-hidrát tömegaránya 10:10:4; (2) A szűrletet kénsavval vagy hidrazin-hidrazin-hidráttal pH = 4-5 értékre állítjuk, és 20-60 percig keverjük. Ha a pH változatlan, lehűtjük és 25 °C-ra kristályosítjuk, centrifugáljuk és kristályosítjuk, abszolút etanollal mossuk, és szobahőmérsékleten levegőn szárítjuk a késztermék előállításához; Az előkészítési módszer egyszerű a folyamatban. Az ipari módszer alapján kifejlesztették a kémiai reagens hidrazin-szulfátjának előkészítési módszerét. A termékminőség eléri a kiváló minőségű tisztasági szabványt, és megfelel a nagyüzemi ipari termelés igényeinek.
A hidrazin-szulfátot elsősorban a gyógyszerek és az ipari minőségű azodisobutironitril gyártásának nyersanyagaként használják. Redukálószerként is használható, főként reagensként fémfelületek kezelésére és elemzésére, valamint ritka fémek tisztítására. A mezőgazdaságban főleg rovarölő és fertőtlenítő szerként használják. Alkalmazási példái a következők:
1. A trace szelén meghatározása hidrazin-szulfát turbidimetriával
A szelén számos szervezet, köztük az emberek számára szükséges nyomelem. Számos fiziológiai funkcióval rendelkezik, mint például a rákellenes, oxidációgátló és a káros nehézfémek antagonizálása. Tanulmányok kimutatták, hogy számos rosszindulatú betegség szorosan kapcsolódik a szelénhiányhoz, mint például a pajzsmirigyrák, a vastagbélrák, a krónikus tüdőgyulladás, a tüdő tuberkulózis, a Keshan-kór, a Kashin Beck-kór, a reproduktív rendszer betegségei és így tovább. Mivel hazánk nagy része az alacsony szelénövben található, és a szelén tartalma a talajban alacsony, az emberek egyre nagyobb figyelmet fordítanak a szelén bevitelének növelésére az élelmiszer és a gyógyszer révén. A szelénmérgezés dózistartománya azonban nagyon szűk, ezért fontos gyakorlati jelentőséggel bír az élelmiszerekben és az orvostudományban található szeléntartalom meghatározása.
2. 4-metil-pirazol előállításához
A metil-pirazol egy alkohol-dehidrogenáz-gátló, amelyet az amerikai FDA jóváhagyott, és amelyet az orphan medical termelt 1998 elején. Elsősorban alkoholok, például etilénglikol, etanol és metanol megmentésére használják. Először is, a koncentrált kénsavat és a hidrazin-hidrátot nyersanyagként használják a hidrazin-szulfát előállításához melegítéssel és visszaporzással; Ezután kénsavat, hidrazin-szulfátot és kálium-jodidot adunk a reaktorhoz, izobutiraldehidet adunk hozzá a fűtéshez és a visszaverő reakcióhoz szükséges folyamatos keverés mellett. A reakció után a reakcióoldat pH-ját 7-re állítjuk, majd az oldószert extraháljuk, megszárítjuk és elpárologtatjuk a nyers 4-metil-pirazol előállítása érdekében; a kapott nyersterméket tisztítás céljából primer vákuumdesztillációnak vetik alá; A kezdeti tisztítás után a terméket az etil-acetát és a kőolaj-éter kevert folyadékához adtuk az átkristályosításhoz, és végül csökkentett nyomás alatt ismét desztilláltuk, hogy 4-metil-pirazol finomított terméket kapjunk. A találmány által előállított 4-metil-pirazol normál nyomás alatt működtethető, az előkészítési módszer egyszerű, és elősegíti az ipari termelést; A 4-metil-pirazol tisztasága magas, és az egyetlen szennyeződés tartalma kevesebb, mint 0, 1%, ami teljes mértékben megfelel a minőségi követelményeknek.